食品中微量元素的测定.pptVIP

(2)试剂①硝酸+高氯酸（3+1）②磷酸(1+10)③盐酸(1+11)：量取10mL盐酸，加到适量水中，再稀释至120mL。④锌的标准储备液(0.5mg/mL)或(1000μg/mL)可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。⑤锌的标准使用液(100μg/mL)第82页，共119页，星期日，2025年，2月5日3操作步骤(1)样品的处理①谷类:去除其中的杂物和尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混匀。称取5.00~10.00g置于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟后，移入马福炉中，于500±25℃下灰化8h，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，以小火加热，避免蒸干，必要时补加少许混合酸。如此反复处理，直至残渣中无炭粒。等坩埚稍冷，加10mL盐酸(1+11)溶解残渣，移入50mL容量瓶中，再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚，洗液也并入容量瓶中，稀释至刻度，混匀备用。取与样品处理量相同的混合酸和盐酸(1+11)，按相同的操作方法做试剂空白试验校正结果。第83页，共119页，星期日，2025年，2月5日②蔬菜、瓜果及豆类:将可食用部分洗净晾干，充分切碎或打碎后混匀。称取10.00~20.009置于瓷坩埚中，加lmL磷酸(1+10)，小火炭化，然后按谷类样品的处理自“至无烟后移入马福炉中”起，依法操作。③禽、蛋及水产品:将可食用部分充分混匀后，称取5.00~10.00g置于瓷坩埚中，小火炭化，然后按谷类样品的处理自“至无烟后移入马福炉中”起，依法操作。④乳制品:样品经混匀后，量取50mL置于瓷坩埚中，加lmL磷酸(1+10)，在水浴上蒸干，再小火炭化，然后按谷类样品的处理自“至无烟后移入马福炉中”起，依法操作。第84页，共119页，星期日，2025年，2月5日第一章液压传动原理与液压元件1.钼蓝法测定粮食中磷化物的原理是什么？2.测定油脂中过氧化苯乙酰的原理是什么？测定中应注意哪些问题？3.银盐法测定食品中砷含量的原理是什么？氯化亚锡的作用是什么？操作中应注意哪些问题？4.砷斑法测定食品中砷含量的原理是什么？样品如何消化？5.原子吸收分光光度法测定食品中铅含量的原理是什么？样品为什么要进行预处理？测定过程中应如何避免干扰？6.冷原子吸收法测定食品中汞含量的原理是什么？为什么有些试剂要现配？测定过程中应如何避免干扰？第50页，共119页，星期日，2025年，2月5日食品中铁的测定第51页，共119页，星期日，2025年，2月5日邻菲罗啉光度法原理：在pH为2-9(一般控制pH=5-6)的溶液中，邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其lgK稳=21.3，最大吸收波长为510nm，摩尔吸光系数为1.1×104。在一定浓度范围内，Fe2+的浓度与吸光度符合比尔定律。第52页，共119页，星期日，2025年，2月5日Fe3+与邻菲罗啉作用生成蓝色配合物，稳定性较差。样品中若有Fe3+，应在酸性溶液中加入盐酸羟胺（还原剂）将三价铁还原为二价铁。此时测定的是总铁含量。第53页，共119页，星期日，2025年，2月5日2、实验器材1.仪器：分光光度计2.试剂：（1）盐酸羟胺溶液(10%)：称取10g盐酸羟胺，用水溶解并稀释至100mL（现用现配）（2）盐酸：1：1和1：9溶液；（3）乙酸钠溶液(450g/L)：称取45g乙酸钠,加水溶解并稀释至100mL；（4）0.1%邻菲罗啉：称取0.10g邻菲罗啉于烧杯中，加60mL水，加热溶解(不超过80℃），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（5）铁标准贮备液(1000μg/mL)（6）铁标准使用液(10μg/mL)第54页，共119页，星期日，2025年，2月5日标准曲曲及样品测定0123456样品标准使用液体积0.001.02.04.06.08.010.05.05.010%盐酸羟胺1.0mL，稍摇动0.1%邻菲罗啉2.0mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH)5mL水至刻度(充分摇匀,静置5min)比色测吸光度3cm比色皿,510nm,0管调零第55页，共119页，星期日，2025年，2月5日注

意1.注意加入试剂的顺序。显色时间的影响可与绘制吸收曲线同步进行。2.加入盐酸羟胺溶液后应摇匀，使Fe3+完全还原为Fe2+后再加入显色剂。第56页，共119页，星期日，2025年，2月5日分光光度计主要部件吸收池比色皿普通玻璃石英玻璃紫外区测量必须石英比色皿，普通玻璃有大吸收1cm最常见第57页，共119页，星期