DB22_T 2817-2017 人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的测定气相色谱串联质谱法.docx

ICS67.050B38

DB22

吉林省地方标准DB22/T2817—2017

人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的测定气相色谱串联质谱法

Determinationof9fungicidesincludingdifenoconazoleetcresiduesinginseng-Gaschromatography-tandemmassspectrometry

2017-12-11发布2018-04-01实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T2817—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学。

本标准主要起草人：赵丹、许煊炜、梁爽、朱艳萍、王艳红、任谓明、逯洲、潘浦群、孟欣欣、李月茹、魏小川。

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DB22/T2817—2017

人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的测定气相色谱串联质谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了生晒参和红参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的气相色谱串联质谱检测方法。

本标准适用于生晒参和红参中嘧霉胺、乙烯菌核利、菌核净、嘧菌环胺、腐霉利、咯菌腈、醚菌酯、肟菌酯和苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的测定。

本标准方法检出限及定量限见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品采用乙腈－水均质提取，经弗罗里硅土柱净化，气相色谱串联质谱仪测定与确证，外标法定量。4试验条件

环境条件温度在20℃~25℃,湿度在25%～75%。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用优级纯试剂。5.1水，GB/T6682：一级。

5.2乙腈(C2H3N)：色谱纯。

5.3正己烷(C6H14)：色谱纯。5.4丙酮(C3H6O)：色谱纯。

5.5氯化钠(NaCl)：140℃干燥4h。

5.6正己烷-丙酮混合液（V1+V2）：8+2。5.7标准品：所有标准品纯度见表1。

2

DB22/T2817—2017

表19种杀菌剂标准物质信息

农药名称

英文名称

CAS号

纯度/%

嘧霉胺

Pyrimethanil

53112-28-0

≥98

乙烯菌核利

Vinclozolin

50471-44-8

≥98

菌核净

Dimetachlone

24096-53-5

≥98

嘧菌环胺

Cyprodinil

121552-61-2

≥98

腐霉利

Procymidone

32809-16-8

≥98

咯菌腈

Fludioxonil

131341-86-1

≥98

醚菌酯

Kresoxim-methyl

143390-89-0

≥98

肟菌酯

Trifloxystrobin

141517-21-7

≥98

苯醚甲环唑

Difenoconazole

119446-68-3

≥98

5.8标准溶液

5.8.1标准储备溶液

分别准确称取一定量（精确至0.1mg）杀菌剂标准品（5.7），用正己烷溶解，逐一配成1000mg/L的单一标准储备溶液，密封贮存在-18℃冰箱中，使用期为6个月。

5.8.2混合标准溶液

分别准确吸取一定体积的9种标准储备溶液（5.8.1）注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度配制成100mg/L的混合标准溶液，-18℃冰箱中密封闭光保存，使用期为3个月。

5.8.3混合标准工作溶液

吸取一定体积的混合标准溶液（5.8.2），用正己烷配制成0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L的9种混合标准工作液，需现用现配。

5.9弗罗里硅土固相萃取小柱：1000mg/6mL(或性能相当的其它固相萃取柱)。

6仪器设备

6.1气相色谱串联质谱联用仪。

6.2电子天平：感量0.01g和0.0001g。6.3离心机：不低于4000r/min。

6.4高速粉碎机：配250μm筛。