关于BET法测定比表面积.docx

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关于BET法测定比表面积

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多层吸附理论（简称BET方程）是目前最流行的比表面计算方法。最初的BET工作是建立在氮吸附Ⅱ类等温线上，各种无孔吸附剂可以在P/P00.05-0.3的范围内给出线性BET图，继而计算出比表面值。孔隙度（如微孔和介孔的存在）对BET方程的适用性有重要影响。BET方程可以应用在非孔和较宽孔直径的介孔材料的比表面分析，但严格意义上，不能用于微孔吸附材料，因为单层-多层吸附过程通常在相对压力（p/p0）小于0.1时就完成了，在微孔填充过程中区分它们是非常困难的。另一方面，BET的计算结果与吸附物质分子的体积和形状有关，即评估表面积的有效基准尺度会发生问题，因为常用作吸附气体的氮气在微孔吸附过程中，分子截面积因四极矩作用会发生变化，这就破坏了BET方程计算的基础。

多点BET方程压力点选取原则是什么？?

在报告比表面计算结果时，需要关注BET理论是否适合你的样品。仪器上预设的压力点测量和计算范围(0.05-0.35)只适合大多数介孔样品，而不适合含有微孔的样品。看BET结果的同时,要判断取点范围和C常数是否合理。1)不要使用太低的压力点数据：过低的压力点数据还不足以形成单分子层，所以不能用于计算比表面。2)不要使用太高的相对压力点：不正确的取点导致线性回归的相关系数差和C常数为负值。BET取点上限可以很容易地通过单点BET最大值计算得到，但不是所有样品都是这样。3)某些样品单点BET计算找不到最大点，而是随压力上升而增加，这意味着在P/P00.15以下不会出现短的线性区域。如果这样，我们可以说BET方程不适用于这类特殊样品。4)根据长期的实践经验，建议比表面测定时，按如下范围取值计算：?介孔材料：常规比表面P/P00.05-0.3之间5点?微孔材料：比表面P/P00.005-0.05之间8?微孔和介孔材料：比表面P/P00.01-0.2之间8点美国康塔仪器公司物理吸附分析仪软件都内置了“微孔BET帮助”，可协助使用者自动选点计算。

如何判断BET表面积结果计算是否正确？?

BET方程如下所示：

其中n是在相对压力P/P0时的吸附气体量，nm是吸附质形成表面单层吸附量。BET常数C是有关第一吸附层上的吸附能，因而C值表示吸附剂与吸附质之间相互作用的程度。IUPAC在2015年的报告中给出用BET方法计算微孔材料比表面积的三条原则：1)c值必须为正值；2)取点范围必须在n(1-P/P0)随着P/P0增大的范围内；3)单层吸附达到饱和的吸附量nm对应的压力点要计入选点范围。

影响BET比表面分析结果的因素有哪些？?

?BET比表面积是物理吸附分析仪所能计算的参数中最容易得到的一个，因为它的基础计算数据是取自吸附等温线多层吸附的饱和阶段，也是等温线最平缓的一段。但是，其最终结果受到诸多因素影响，这就造成了在不同仪器和不同实验室数据比对时的误差，误差的来源包括如下原因：1)与样品孔结构的复杂程度有关：孔型越简单，结果越容易重现；2)与测试仪器的类型有关：一般来说，静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确，这是由于前者测得的是吸附数据，后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔，氮气分子进入孔道后，脱附时，由于出口孔颈很小，就有可能因气穴效应或孔道阻塞不能蒸发出来