T∕CSTM 00253-2020 酚醛树脂热分析-质谱联用试验方法.docxVIP

ICS83.080.01G32

团体标准

T/CSTM00253-2020

酚醛树脂热分析-质谱联用试验方法

Testmethodofthermalanalysiscoupledwithmassspectrometry

forphenolicresin

2020-07-24发布2020-10-24实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00253—2020

I

前言

本标准参照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会（FC09）提出。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会（FC09）归口。

T/CSTM00253-2020

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酚醛树脂热分析—质谱联用试验方法

1范围

本标准规定了酚醛树脂热分析-质谱联用试验方法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器与设备、仪器校验与检定、测试准备、分析步骤、结果表示和试验报告。

本标准适用于不含溶剂的酚醛树脂在程序控温和一定气氛下的质量变化、热焓变化及其逸出气体的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6425热分析术语

3术语和定义

GB/T6425界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

同步热分析法simultaneousthermalanalyticaltechniques；STA

热重法（TG）与差热分析法(DTA)或差示扫描量热法(DSC)的联用方法。在程序控温和一定气氛下，同步热分析法能同时得到试样的质量变化和热量变化信息。

3.2

质谱法massspectrometry；MS

将待测物质离子化，并按离子的质荷比分离，然后检测各离子的丰度（即谱峰强度）的一种分析方法。质量是化合物（或单质）固有的特征之一，在一定条件下，不同的化合物有不同的质谱特征，利用化合物质谱特征与其结构的相关性，可以进行定性分析。

3.3

连接系统samplingsystem；SS

连接热分析仪和质谱仪的系统，由连接接口与输送管道组成。在热分析-质谱联用系统中，从热分析仪逸出的气体，通过毛细管接口或其他非储气式接口进入到质谱仪。为使从热分析仪出来的逸出气体不会在输送到质谱仪检测过程中冷凝，通常输送管道及接口需加热。

4原理

T/CSTM00253—2020

2

在程序控温和一定气氛下，用热重分析仪（TG）或同步热分析仪（STA）测定酚醛树脂质量变化、其与参比物的温度差或热流差，并记录被测试样的质量、温度差或热流差与时间或温度的曲线。同时从热分析仪逸出的气体，通过连接系统及进样装置进入到质谱仪检测，得到质谱离子流图。

5试剂和材料

5.1气氛

高纯氦气，纯度≥99.999%。

5.2坩埚

坩埚应不与酚醛树脂发生反应，且能在测试温度范围内保持质量稳定。推荐使用三氧化二铝坩埚。

5.3标准物质

选择的标准物质应在化学上足够稳定和惰性，在储存过程中没有变化，升温时不与坩埚材料反应，其特征转变温度应明显、分立且可重复。DTA/DSC仪温度和热焓校正用的标准物质参见附录A。

5.4校验试剂

用于热分析-质谱联用功能校验用，推荐选用草酸钙（分析纯）或其他相应的合适试剂。

6仪器与设备

6.1热分析-质谱联用系统组成示意图

TG

MS连接系统

MS

STA

图1热分析-质谱联用系统组成示意图

联用系统由热重分析仪（TG）或同步热分析仪（STA），质谱仪（MS）以及连接系统三部分组成，见图1。其中，同步热分析仪指热重-差热分析仪（TG-DTA）或热重-差示扫描量热仪（TG-DSC）,主要由测量部分（炉体、传感器等）、电子控制部分（温度控制系统和信号采集系统等）、气氛控制系统（流量计等）、软件系统等组成。质谱仪通常由进样器、离子源、分析器、真空系统及数据处理系统等构成。连接系统通常由输送管道、连接接口等组成。

6.2热分析仪应达到下述要求：

1）温度重复性：≤2.0℃;

2）天平灵敏度：≤0.01mg。

6.3质谱仪应满足以下要求：

1)离子源：电子电离源；

2）热电子能量：70eV；

3）质量分析器：四极杆质量分析器。

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3

4）数据处理系统：配有质谱标准谱图数据库

6.4连接系统

毛细管接口或其他非储气式接口，具