2020版药典丹参检验操作规程.doc

丹参检验操作规程

执行标准：《中国药典》2020年版一部

规程：

1【性状】

1.1本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。

1.2栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm。表面红棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。

2【鉴别】

2.1鉴别（1）

2.1.1仪器与用具：显微镜、玻片。

2.1.2操作步：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。本品粉末红棕色。显微镜下观察，显石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14～70μm，长可达257μm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27μm，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径11～60μm.

2.2鉴别(2)

2.2.1试剂：乙醇、丹参对照药材、丹参酮ⅡA、丹酚酸B、三氯甲烷、甲苯、甲醇、甲酸、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯

2.2.2仪器与用具：超声处理机、硅胶G薄层板、紫外光灯

2.2.3操作步骤取本品粉未1g，加乙醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品、丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（QC-SOP-3021-05）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6：4：8：1：4）为展开剂，展开，展至约4cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，展至约8cm，取出，晾干，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

3【检查】

3.1水分照水分测定法测定，不得过13.0%。

3.2总灰分照灰分测定法测定，不得过10.0%。

3.3酸不溶性灰分照灰分测定法测定，不得过3.0%。

3.4药屑及杂质测定，不得过3%。

3.5二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/g。

3.6重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或附录ⅪD电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

3.7禁用农药：按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。

4【浸出物】

4.1水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于35.0%。

4.2醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%

5【含量测定】照高效液相色谱法。

5.1丹参酮类

5.1.1试剂：磷酸、乙腈，十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱、丹参酮IIA对照品。

5.1.2仪器与用具：量筒、具塞锥形瓶、高效液相色谱仪、恒温水浴锅、电子天平（1/10000）、三号药筛。

5.1.3操作步骤

5.1.3.1色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按下表的规定进行梯度洗脱，柱温为20℃，检查波长为270nm。理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于60000。

时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)

0～66139

6～2061→9039→10

20～20.590→6110→39

20.5～256139

5.1.3.2对照品溶液的制备：精密称取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

5.1.3.3供试