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聚丙烯酰胺分子量检测方法之一(2009/03/0408:42)

特性粘数及分子量的测定方法

A1仪器

A1.1乌氏粘度计：Fisher13—614型。

A1.2恒温水浴：控温精度±0.1℃。

A1.3秒表：分度值0.01s。

A1.4电子天平：感量0.0001g。

A1.5立式搅拌器。

A1.6容量瓶：100mL。

A1.7移液管：50mL。

A1.8烧杯：250mL，500mL。

A1.9玻璃砂芯漏斗：G0型。

A2试剂和溶剂

本分析方法所用试剂和水，均为分析试剂及去离子水。缓冲溶液含量如下：

a)柠檬酸（含一个结晶水）：1.335g；

b)磷酸氢二钠：26.6g;

c)氯化钠：116.9g;

d)去离子水加至1L.

A3试样溶液的配置

A3.1根据附录B测出试样的固含量S。

A3.2称取（200-1/S）g的去离子水（准确至0.01g）于500mL烧杯中。

A3.3调整搅拌器的速度至（400±20）r/min,使去离子水形成漩涡。

A3.4称取（1/S）g试样（准确至0.0001g）,在1min内缓慢而均匀地将试

样撒入漩涡壁中，搅拌2h至试样完全溶解。

A4试验样品溶液的稀释

A4.1准备五个100mL容量瓶。称取四份不同重量（4、6、8、10克）的母

液分别装入四个容量瓶中。

A4.2用移液管在五个容量瓶中分别加50mL缓冲溶液并摇匀。

A4.3用去离子水分别加至100mL刻度并摇匀。

A5测定步骤

A5.1在干燥的乌氏粘度计中装入经玻璃砂芯漏斗过滤后的待侧溶液。

A5.2将乌氏粘度计垂直置于30℃恒温水浴中，最少恒温10min。

A5.3测量待侧溶液在粘度计两刻度之间的流动时间，精确至0.01s。

A5.4重复测定三次，测定结果相差不超过1s，取其平均值。

A5.5缓冲溶液的流出时间按5.1-5.3的规定重复测定三次，测定结果相差不

超过0.5s。

A6特性粘数的结果表示

特性粘数用图解技术来确定

A6.1用下式计算4种溶液的粘度比。

t-t0

ηsp=

t0

式中：ηsp增比粘度，无量纲；

t试样溶液的流经时间，s;

t0缓冲溶液的流经时间，s。

A6.2计算各溶液的ηsp/C值，C为试样溶液的浓度，即100g试样溶液中

聚丙烯酰胺的克数。

A6.3在坐标纸上以ηsp/C为纵坐标，C为横坐标作图。

A6.4用外推法求曲线上直线部分在坐标上的截距，读出特性粘数（IV）。

A7分子量的计算

分子量按下式计算：

Mη=(IV/0.000373)1.515

式中：Mη粘均分子量；

IV特性粘数；

0.000373为经验常数；

1.515为经验常数。