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第59讲物质含量(或组成)测定和性质探究综合实验

层次1基础性

1.(14分)(2024·贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):

Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。

Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。

Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。

Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。

Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。

已知:

①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;

②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;

③乙醚在高浓度盐酸中生成的[]+与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。

回答下列问题:

(1)仪器a中的试剂是(填名称),其作用是。?

(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是。?

(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有(填名称)。?

(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是。?

(5)步骤Ⅴ中“加热”操作(填“能”或“不能”)使用明火,原因是。?

(6)结晶水测定:称取mg十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为Mr),采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%,计算n=(用含ω、Mr的代数式表示),若样品未充分干燥,会导致n的值(填“偏大”“偏小”或“不变”)。?

2.(10分)(2024·广东佛山质检一)碘是生物必需的一种微量元素,海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量。回答下列问题:

Ⅰ.从海带中提取碘。该小组同学按如图实验流程进行实验:

干海带海带灰海带浸出液I2的水溶液

(1)下列仪器中步骤ⅰ中需要用到的有(填仪器名称)。?

(2)步骤ⅲ中H2O2溶液的作用是(用离子方程式表示)。?

Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量。

用Na2S2O3滴定I2的水溶液,淀粉溶液作指示剂。原理为2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6。

(3)用酸式滴定管量取I2的水溶液时常需要排出气泡,操作是。?

(4)小组同学进行了实验测定,在滴定终点附近,反复变回蓝色,一直测不到终点。

待测液无色蓝色无色蓝色……

①提出猜想

猜想1:碘离子被氧化;?

猜想2:碘离子被步骤ⅲ中过量的H2O2氧化。

②验证猜想

序号

实验操作

实验现象

结论

1

取少量原海带浸出液,加入硫酸酸化,再滴加几滴淀粉溶液,鼓入空气

待测液始终保持无色

猜想1不成立

2

将2mL0.1mol·L-1KI溶液、2滴0.1mol·L-1H2SO4溶液、2滴淀粉溶液和1滴0.2mol·L-1H2O2溶液混合配制待测溶液,用Na2S2O3溶液滴定

猜想2不成立

③查阅资料小组同学认为可能是反应速率不同造成待测液反复变为蓝色。

④优化设计鉴于反应终点无法到达的问题,请提出合理的修正方案。?

⑤完成实验小组同学修正方案后,取5.00g干海带进行测定,消耗15.75mL0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液,则干海带中碘的含量为mg·g-1(保留2位有效数字)。?

层次2综合性

3.(14分)(2022·北京卷)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。

资料:ⅰ.Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、MnO42-(绿色)、MnO4-

ⅱ.浓碱条件下,MnO4-可被OH-还原为Mn

ⅲ.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关,NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。

实验装置如图(夹持装置略)

序号

物质a

C中实验现象

通入Cl2前

通入Cl2后

得到无色溶液

产生棕黑色沉淀,且放置后不发生变化

5%NaOH溶液

产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑色沉淀

棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀

40%NaOH溶液

产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑色沉淀

棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀

(1)B中试剂是。?

(2)通入Cl2前,Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为

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