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实验仪器的选择与连接顺序

[典例1](2024·辽宁卷节选)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：

Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。

Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。

Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。

Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。

Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。

回答下列问题：

下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是________(填名称)。

答案：分液漏斗

[典例2](2023·重庆卷节选)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下：

(1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是________；b中除去的物质是________(填化学式)。

(2)将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭，该过程称为________。

(3)装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。

①d中的现象是_________________________________________________________________。

②d和e的连接顺序颠倒后将造成α________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

答案：(1)分液漏斗HCl

(2)煤的干馏

(3)①有白色沉淀产生②偏大

解析：(3)②d和e的连接顺序颠倒后，CO2、CO均可与银氨溶液反应，使α偏大。

1．常见物质制备与提纯的装置

(1)反应装置

(2)蒸馏装置

(3)高考题中经常出现的实验装置

特别提醒：球形冷凝管中由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，否则会有液体存留，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。

2．气液压装置

装置

应用

原理分析

检验反应是放热还是吸热

反应放热，则锥形瓶内压强增大，液柱右高左低；反应吸热，则锥形瓶内压强减小，液柱右低左高

检验甲烷与Cl2的取代反应

甲烷与Cl2发生取代反应，生成物中除CH3Cl、HCl为气体外，其余均为液态，反应过程中试管内压强减小

检验HCl或

NH3的水溶性

HCl或NH3易溶于水，挤压胶头滴管，HCl或NH3溶于水，烧瓶内压强减小，烧杯中的水被大气压压入烧瓶，形成喷泉

测量反应生成的气体的体积

反应管中产生的气体使反应管与量气管上部压强增大，将水(或其他液体)压入右侧漏斗中，反应完全后冷却至室温，调平液面，通过量气管读数可得生成气体的体积

制备碳酸亚铁、醋酸亚铬等

打开K1、K2，关闭K3，装置B中生成气体，增大容器内压强，将装置B中液体通过导管压到装置C中，使两种液体混合而发生反应

3.创新仪器或装置

装置

使用说明

原理：索氏提取器下方连接的烧瓶内的溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管②上升至提取器上方的冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒①中，与固体物质接触，进行萃取，当萃取液液面达到虹吸管③顶端时，萃取液经虹吸管③返回烧瓶。

优点：实现连续萃取，减少溶剂用量

原理：安全漏斗的颈上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液体，部分液体留在安全漏斗颈部，起液封作用，可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出，同时迂回圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。用于常温下挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。

优点：安全漏斗下端不必插入液面下，操作简便

原理：利用压强差原理，当装置前后发生堵塞时，装置中压强增大，将液体压入长颈漏斗(或长玻璃导管)中，可观察到锥形瓶(或圆底烧瓶)内液面下降，长颈漏斗(或长玻璃导管)内液面上升。

优点：平衡压强，防止堵塞

原理：反应前，将固体和液体分装在Y形管两侧，量气管读数为V1；当固体和液体混合完全反应放出气体后，冷却至室温，量气管读数为V2，根据量气管读数之差求出生成气体的体积。

优点：可避免发生反应时部分气体逸出和液体体积变化对气体体积的测量造成的误差

原理：打开导气管上的活塞时，球形漏斗中的液体与容器中的固体接触，制气反应开始；当关闭导气管上的活塞时，容器内的压强增大，液体被压回球形漏斗，固体与液体分离，制气反应停止。

优点：随开(导管活塞)随制，随关随停

原理：反应前预先在分水器中加入一些水，使液面低于支管口0.5cm，并做好标记。在加热过程中，有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中，随反应进行，有机物浮在水面上，回流到烧瓶中，若期间水面逐渐升