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实验条件的选择及操作

[典例1](2024·全国甲卷节选)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：

CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2

(一)过氧化脲的合成

烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ＝1.11g·cm－3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。30℃下反应40min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。

(二)过氧化脲性质检测

Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。

Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。

(三)产品纯度测定

溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析：量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。

回答下列问题：

(1)过滤中使用到的玻璃仪器有__________________(写出两种即可)。

(2)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是________(填标号)。

A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中

B．用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液

C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁

D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度

(3)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是________(填标号)。

A．容量瓶中液面超过刻度线

B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗

C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外

D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

答案：(1)烧杯、漏斗、玻璃棒(任选两种作答)

(2)BD(3)A

解析：(2)A项，KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，正确；B项，量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，错误；C项，滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，正确；D项，锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，错误。

(3)A项，在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏小，导致测定结果偏低；B项，滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏大，导致测定结果偏高；C项，摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高；D项，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏大，导致测定结果偏高。

[典例2](2024·河北卷节选)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。装置如图所示(夹持装置等略)。

回答下列问题：

(1)利用图示相同装置，将R(主要成分为KBr)和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓硫酸，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为________和______________。

(2)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用______________________________，滤液沿烧杯壁流下。

答案：(1)液封降低温度(或冷凝)

(2)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处

解析：(1)密度：Br2＞H2O，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，可减少溴的挥发。

1．实验条件的控制

条件控制

思维方向

控制用量

加过量试剂

使反应完全进行(或增大产率、提高另一反应物的转化率)

控制温度

水浴加热

受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃

冰水浴冷却

防止某物质分解或挥发

趁热过滤

保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出

减压蒸发(蒸馏)

减压蒸发(蒸馏)降低了温度，可以防止某物质分解

控制溶液pH

分离除杂

抑制水解；使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度

调控反应

使溶液呈酸性，提高氧化性，除去氧化物(膜)等，促进氧化还原反应的发生；或使溶液呈碱性，除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等；控制水解反应的发生

2.排气方法及作用

装置图

解题指导

①使反应的气体混合均匀。

②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例。

③干燥气体

(1)防氧化、防水解

为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽