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实验数据处理

[典例1](2024·全国甲卷节选)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：

CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2

(一)过氧化脲的合成

烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ＝1.11g·cm－3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。30℃下反应40min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。

(二)过氧化脲性质检测

Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。

Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。

(三)产品纯度测定

溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析：量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。

回答下列问题：

过氧化脲的产率为________。

答案：50%

解析：实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为25mL×1.11g·cm－3×30%＝8.325g，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g·mol－1＝18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为9.4g18.8g×100%＝50%。

[典例2](2024·安徽卷节选)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2­HgCl2­K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。

【配制溶液】

①cmol·L－1K2Cr2O7标准溶液。

②SnCl2溶液：称取6gSnCl2·2H2O溶于20mL浓盐酸，加水至100mL，加入少量锡粒。

【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。

已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2＋氧化为Sn4＋，难以氧化Fe2＋；Cr2O2－7可被Fe2＋还原为Cr3＋。回答下列问题：

(1)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

(2)若消耗cmol·L－1K2Cr2O7标准溶液VmL，则ag试样中Fe的质量分数为________(用含a、c、V的代数式表示)。

答案：(1)偏小(2)33.6cVa%

解析：(1)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2＋易被空气中的O2氧化为Fe3＋，导致测定的铁含量偏小。

(2)根据方程式6Fe2＋＋Cr2O2－7＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O可得：n(Fe2＋)＝6×n(Cr2O2－7)＝6×10－3cVmol，ag试样中Fe的质量为6×10－3cVmol×56g·mol－1＝0.336cVg，质量分数为0.336cVgag×100%＝33.6cVa%。

1．定量实验数据的测量方法

(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置

②量气时应注意的问题

a．量气时应保持装置处于室温状态。

b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

在多步反应中，可以把始态的反应物与终态的生成物之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：

①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2；

②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O；

③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。

因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为

O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3。

(中介物质)(中介物质)

正确找出关系式的关键：根据方程式找出作为中介的物质，确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间的物质的量的关系。

(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中