DB41∕T 1438-2017 铁矿石 赤铁矿、褐铁矿总量的测定 滴定法.docxVIP

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DB41

河南省地方标准DB41/T1438—2017

铁矿石赤铁矿、褐铁矿总量的测定滴定法

2017-08-28发布2017-11-28实施

河南省质量技术监督局发布

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DB41/T1438—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由河南省地质矿产勘查开发局提出并归口。

本标准起草单位：河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院。

本标准主要起草人：王明军、赵学沛、沙艳梅、张歌、胡呈祥、梁征、焦万里。

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DB41/T1438—2017

铁矿石赤铁矿、褐铁矿总量的测定滴定法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用着有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了铁矿石中赤铁矿、褐铁矿总量测定的滴定法。本标准适用于铁矿石中赤铁矿、褐铁矿总量的测定。

测定范围（赤铁矿、褐铁矿中的铁的质量分数）：0.50%～70%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件；

GB/T1361铁矿石分析方法及一般规定

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准方法的重复性和再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范

3方法原理

使用永久磁铁进行磁选，将矿石分为磁性部分和非磁性部分。将非磁性矿物用2mol/L乙酸浸取后的残渣再用含有氯化亚锡的4mol/L盐酸浸取，滤液用重铬酸钾容量法测定。

4试剂

分析中除非另有说明，仅使用认可的优级纯试剂和蒸馏水或与其相当符合GB/T6682规定的实验室用水。

4.1盐酸(ρ1.19g/mL）。4.2硫酸(ρ1.83g/mL）。4.3乙酸(ρ1.05g/mL）。4.4磷酸(ρ1.69g/mL）。4.5盐酸（5+95）。

4.6氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于50mL盐酸中，用水稀释到100mL。

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DB41/T1438—2017

4.7氯化高汞溶液（50g/L）：称取5g氯化高汞，溶于100mL水中。

4.8硫-磷混合酸：边搅拌边慢慢将150mL硫酸加入700mL水中，冷却后加入150mL磷酸，搅拌均匀。

4.9二苯胺磺酸钠（0.8g/L）：称取0.8g二苯胺磺酸钠溶于950mL水中，然后加入50mL硫酸。4.10氯化亚锡-4mol/L盐酸浸取液：称取3g氯化亚锡于33mL盐酸中，用水稀释至100mL。

4.11高锰酸钾溶液（100g/L）：100g高锰酸钾溶于1L水中。

4.12重铬酸钾标准溶液T（mgFe/mL(K2Cr2O7)=2.00：称取已于150℃烘干2h的1.7560g基准重铬酸钾（K2Cr2O7），置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5仪器

。5.1永久磁铁：形状呈条形或圆柱形均可，磁铁的有效磁场（套外测量）为（900±100）×

。

规格：长10cm～12cm，直径2cm左右，外面罩以封闭的玻璃管套或铜套。5.2分析天平：I级，感量0.1mg。

5.3水浴埚：规格为长×宽×高30cm×20cm×10cm。

6试样制备

6.1按GB/T1361和GB/T10322.1的规定制取实验室试样，经破碎、缩分，制成具有代表性的分析试

样，粒度为0.149mm～0.105mm（100目～140目），不烘样。6.2在破碎过程中，逐步破碎，多次过筛，保证颗粒均匀一致。

7分析步骤

7.1测定次数

对同一试样，至少独立测定2次。

7.2试料量

称取1g试样（6.2），精确至0.0001g。

7.3空白试验

随同试样进行双份空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶，