DB13_T2499.2-2017_液态混合物的测定方法第2部分：总硫和总氯同步测定（离子色谱法）_河北省.docxVIP

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71.040.50

DB13

G04

河北省地方标准

DB13/T2499.2—2017

液态混合物的测定方法

第2部分：总硫和总氯同步测定

（离子色谱法）

河北省质量技术监督局

发布

DB13/T2499.2—2017

前

言

本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。

DB13/T2499-2017《液态混合物的测定方法》分为三个部分：

——第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）；

——第2部分：总硫和总氯同步测定（离子色谱法）；

——第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）。

本标准为DB13/T2499-2017的第2部分。

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由廊坊市质量技术监督局提出。

本标准起草单位：新奥科技发展有限公司、河北省计量监督检测院廊坊分院。

本标准主要起草人：杨瑛、苗桂珍、王跃、张彩凌、牛春芳、冯景屹、李景。

I

DB13/T2499.2—2017

液态混合物的测定方法

第2部分：总硫和总氯同步测定（离子色谱法）

1

范围

本标准规定了液态混合物的测定方法第2部分总硫和总氯同步测定（离子色谱法）的术语和定义、

原理、试剂、溶液制备、仪器和材料、分析步骤、结果计算、重复性。

本标准中总硫测定方法检出限为10.11mg/kg，总氯测定方法检出限为25.14mg/kg。在初始试样

中存在的或在燃烧过程中产生的不可溶的硫酸盐和氯化物不能被本部分完全分析。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB384-1981

石油产品热值测定法

GB/T6682-2008

分析实验室用水规格和试验方法

3

在液态混合物中以有机化合物或无机化合物形态存在的硫总量，可以在燃烧后通过水溶液吸收或

在液态混合物中以有机化合物或无机化合物形态存在的氯总量，可以在燃烧后通过水溶液吸收或

溶解于水溶液当中转化成氯化物。

4

试样在密闭的系统内（一个能充有高压氧气的氧弹）通过燃烧被氧化，含硫和氯的化合物被吸收

5

1

DB13/T2499.2—2017

本标准使用以下试剂，纯度应为优级纯：

a)

b)

c)

d)

e)

无水乙醇；

乙酸乙酯；

无水碳酸钠；

碳酸氢钠；

氢氧化钠。

5.2

5.3

水

应符合GB/T6682-2008中一级水的规定。

双氧水

浓度应为30%。

6

溶液制备

6.1

吸收液1

分别准确称取无水碳酸钠及碳酸氢钠各1.00g，置于1000mL的容量瓶中，加一级水适量，溶解后

用一级水稀释定容至刻度，为吸收液1。

6.2

吸收液2

准确称取氢氧化钠1.8400g，置于2000mL棕色容量瓶中，加一级水适量，溶解后用一级水稀释

分别精确量取硫酸根离子以及氯离子标准溶液5.00mL，置于50mL棕色容量瓶中，用按6.3配制的

将按6.6配制的标准储备溶液按6.3配制的淋洗液稀释至浓度为1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、

10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L的混合标准系列工作溶液待用。混合标准工作溶

液宜保存于4℃冰箱中。

7

2

DB13/T2499.2—2017

7.1

7.2

全自动量热仪

内置氧弹以及试样点火装置，可按本标准第1部分中附录A的规定方法进行操作。

氧弹

充有压力为3.0MPa的纯氧和装有可燃物质的燃烧室体，为量热仪重要组成部件，其由耐热、耐腐

蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，试验过程中能保持完全气密。

7.3

7.4

7.5

7.6

氧气

应使用99.5%纯度的氧气，不含可燃成分，不允许使用电解氧，压力足以使氧弹充氧至3.0MPa。

试样点火装置

点火采用（12～24）V的电源。

点火丝

直径0.1mm左右的镍铬电阻丝，缠绕于坩埚托架上用于引燃试样。

坩埚

用于称放试样，之后被放置于坩埚托架上，宜选用镍铬或石英制品。规格为高（17～18）mm、底

部直径（19～20）mm、上部直径（25～26）mm，厚0.5mm。应保证试样完全燃烧而本身又不受腐蚀和

产生热效应。

色谱柱

容量瓶

安瓿瓶

8

3

DB13/T2499.2—2017

8.1.1

仪器预热

按本标准第1部分中A.1步骤，将仪器开机预热。

8.1.2

硫酸盐和氯化物的吸收

硫酸盐和氯化物的吸收操作步骤如下：

a)

将试样充分混合均匀，称取2g（精确至0.0001g）试样于坩埚中，如果试样具有挥发性，

需要先将其称放于按7.12中制备的安瓿瓶中；如果试样不易点燃或者含氯及硫、含氯或含硫

高于30mg，需先用无水乙醇或乙酸乙