DB13_T2499.1-2017_液态混合物的测定方法第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）_河北省.docxVIP

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DB13

G04

河北省地方标准

DB13/T2499.1—2017

液态混合物的测定方法

第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）

河北省质量技术监督局发布

DB13/T2499.1—2017

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

DB13/T2499-2017《液态混合物的测定方法》分为三个部分：

——第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）；

——第2部分：总硫和总氯同步测定（离子色谱法）；

——第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）。

本标准为DB13/T2499-2017的第1部分。

本标准的附录A是规范性附录。

本标准由廊坊市质量技术监督局提出。

本标准起草单位：新奥科技发展有限公司、河北省计量监督检测院廊坊分院。

本标准主要起草人：苗桂珍、王跃、张彩凌、杨瑛、高申、李景、邱东岳、刘鹏飞。

I

DB13/T2499.1—2017

液态混合物的测定方法

第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）

1

范围

本标准规定了液态混合物的测定方法第1部分弹筒发热量测定（氧弹量热法）的术语和定义、原

理、试验室条件、试验用材料、仪器设备、试验准备、试验步骤、热容量及仪器常数标定、计算、结

果表述、重复性。

本标准适用于弹筒发热量≥2000J/g的液态混合物样品的测定。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T213-2008

煤的发热量测定方法

石油产品热值测定法

GB384-1981

GB/T6682-2008

分析实验室用水规格和试验方法

3

单位质量的试样置于密封的氧弹中，在充足的氧气条件下，令试样完全燃烧，试样燃烧所放出的

热量被氧弹周围一定的水所吸收。其水的温升与试样放出的热量成正比。热量计的热容量通过在相近

条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热

等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。

4

应符合GB/T213-2008中第5章规定的要求。

5

应使用纯度为99.5%的氧气，不含可燃成分，不可使用电解氧；压力应足以使氧弹充氧至3.0MPa。

助燃剂

应选用发热量范围在20000J/g～38000J/g之间且稳定的固体物质。可选用苯甲酸基准量热物

1

DB13/T2499.1—2017

5.2.2

液体助燃剂

应选用发热量范围在20000J/g～38000J/g之间且稳定的液体物质。可选用分析纯无水乙醇或柴

油。

5.3

点火丝

应选用直径0.1mm左右的铁、铜、镍丝、棉线，具体参数按表1规定。

表1

点火丝种类及发热量

品种

铁丝

发热量

6700J/g

50J/根

镍铬丝

铜丝

2500J/g

17500J/g

棉线

5.4

5.5

5.6

水

应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。

聚乙烯塑料管

内径为4mm的聚乙烯塑料管。

氯化钙

6

宜选铂制品，也可选用镍铬钢制品。规格可采用高（17～18）mm、底部直径（19～20）mm、上部直

径（25～26）mm，厚0.5mm。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用，但应符合试样燃烧完全而本身

压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上

应装有减压阀和保险阀。压力应按照相关规定定期进行检定，以保证指示正确和操作安全；

压力表通过内径（1～2）mm的无缝铜管与氧弹连接，或通过高强度尼龙管与充氧装置连接，

以便导入氧气；

压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污，应依次用苯和酒精清洗，

并待风干后再用。

2

DB13/T2499.1—2017

6.4

点火装备

点火装备要求如下：

a)

点火应采用（12～24）V的电源，线路中应串接一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况

的指示灯或电流计；

b)

点火电压应预先试验确定。方法：接好点火丝，在空气中通电试验，调节电压使点火丝在

1s～2s内达到红色。

6.5

分析天平

分析天平的分度值为0.1mg。

7

试验准备

7.1

聚乙烯塑料安瓿瓶的制备

应按照GB384-1981中第1.5.2条要求进行制备。

聚乙烯安瓿及液体助燃剂弹筒发热量的测定

7.2

7.2.1

总则

测定聚乙烯安瓿及液体助燃剂的弹筒发热量，作为计算试样的弹筒发热量时的修正值。

7.2.2

聚乙烯塑料安瓿弹筒发热量的测定

称取聚乙烯塑料管（6.5）0.5000g～0.6000g，精准到0.0002g，将聚乙烯塑料缠缚在点

火丝上；

在熔断式点火的