DB41∕T 993-2014 铁矿石 磁性铁含量的测定 滴定法.docx

ICS73.060.10

D31

DB41

河南省地方标准

DB41/T993—2014

铁矿石磁性铁含量的测定滴定法

Ironores—Determinationofmagneticironcontent—Titrimetricmethod

2015-03-01实施2014-12-30发布

2015-03-01实施

河南省质量技术监督局发布

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DB41/T993—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由河南省有色金属地质矿产局提出并归口。

本标准起草单位：河南省有色金属地质勘查总院、河南省有色金属地质矿产局第一地质大队、河南省有色金属地质矿产局第二地质大队、河南省有色金属地质矿产局第三地质大队、河南省有色金属地质矿产局第六地质大队、河南省有色金属地质矿产局第七地质大队、平顶山市质量技术监督检验测试中心。

本标准主要起草人：姚永生、班俊生、秦明、杨惠玲、程相恩、铁锦林、秦九红。

本标准参加起草人：王小强、杜天军、王书勤、夏辉、王芳、郑寅、张燕婕、何军风、魏俊生、代建强、常增生、李学昌、任金鑫、杨诗佳、宛瑞静。

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DB41/T993-2014

铁矿石磁性铁含量的测定滴定法

1范围

本标准规定了测定铁矿石中磁性铁含量滴定分析的方法。

本标准适用于天然铁矿石、磁选铁精粉、球团矿、烧结矿中物体比磁化系数XO3000×10?cm3/g的磁性物体中磁性铁含量的测定。测定范围(质量分数):2.0%～70%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管

3方法原理

试样经手工内磁选法选出磁性物，采用盐酸溶解，以氯化亚锡还原试液中大部分的三价铁，再以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将剩余的三价铁全部还原为二价至生成“钨蓝”,以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的三氯化钛还原剂。在硫酸-磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算磁性铁的质量分数。

4试剂

分析中除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和纯水或与其相当符合GB/T6682规定的实验室用水。

4.1盐酸(p约1.19g/mL)。

4.2盐酸(1+1)。

4.3盐酸(1+5)。

4.4硫酸(5+95)。警告——不当的稀释易发生危险!

4.5硫酸-磷酸-水混合溶液(3+3+4)。

4.6氯化亚锡溶液(60g/L)。

取6g氯化亚锡溶于20mL热浓盐酸中，用水稀释至100mL,混匀。现用现配。

DB41/T993-2014

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4.7钨酸钠溶液(250g/L)。

取25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸，用水稀释至100mL。

4.8三氯化钛溶液(1+14)。

取2mL三氯化钛溶液(约15%质量体积浓度)用盐酸(1+5)稀释至30mL。

4.9重铬酸钾溶液(1g/L)。

称取1g重铬酸钾于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。

4.10高锰酸钾溶液(4g/L)。

称取4g高锰酸钾于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。

4.11二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L)。

称取0.2g二苯胺磺酸钠于250mL烧杯中，加入100mL水溶解，充分摇匀，倒入100mL滴定瓶中。

4.12亚铁溶液[c(Fe2+)=0.050mol/L]。

称取19.7g硫酸亚铁铵[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O]溶解于硫酸(5+95)中，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。

4.13重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K?Cr