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ICS81.060
Y24
DB22
吉林省
地方标准
DB22/T1993—2013
陶瓷餐具中铅、镉溶出量测定电感耦合等
离子体光谱法
Determinationofleadandcadmiuminceramicsforfoodcontainers—ICP-OES
吉林省质量技术监督局
发布
DB22/T1993—2013
前
言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。
本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。
本标准起草单位:吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心。
本标准起草人:王莹、史艳宇、王颖、秦莹、潘明杰、张文、陈颖、姚忱。
I
DB22/T1993—2013
陶瓷餐具中铅、镉溶出量测定电感耦合等离子体光谱法
1范围
本标准规定了陶瓷餐具中铅、镉的溶出量的电感耦合等离子体光谱法的测定方法。
本标准适用于陶瓷餐具中铅、镉的溶出量的测定。
本方法的检出限:铅为0.02mg/L,镉为0.004mg/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经乙酸溶液浸泡24h后,浸泡液使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)进行测定,并采用
标准曲线法计算在规定面积和规定时间下元素的溶出量。
4.3铅元素标准溶液:浓度为1000mg/L。
4.4镉元素标准溶液:浓度为1000mg/L。
4.5乙酸溶液(4+96,V+V):取冰乙酸(4.1)40mL,用水稀释至1000mL。
4.6盐酸溶液(5+95,V+V):取硝酸(4.2)50mL,用水稀释至1000mL。
4.7铅、镉混合标准储备液:分别移取铅、镉的标准溶液(4.3、4.4)10.00mL、1.00mL于1个100mL
容量瓶中,用盐酸溶液(4.6)定容至刻度,混匀并转移到洁净瓶中备用。
4.8标准工作液:移取铅、镉标准储备液(4.7)0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于
5个100mL容量瓶中,以乙酸溶液(4.5)定容至刻度,混匀。得到铅含量为0.00mg/L、1.00mg/L、
2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L,镉含量为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L
的标准系列使用液。
4.9氩气:纯度≥99.999%。
5.1电感耦合等离子体光谱仪。
1
DB22/T1993—2013
5.2可调式加热板。
6分析步骤
6.1试样制备
6.1.1先将试样用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后,用自来水洗刷干净,再用水冲洗,晾干后
备用。
6.1.2加入沸乙酸溶液(4.5)至距上口边缘1cm处(边缘有花彩者则要浸过花面),加上玻璃盖,
在不低于20℃的室温下浸泡24h。不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积,以器皿表面积每平方厘米
加2mL计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形,计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时,
则按两面计算,加入浸泡液的体积应在乘以2。测定镉时要避免光照。
6.1.3将浸泡液搅拌均匀,移入聚乙烯瓶中保存,并尽快进行测定。
注:所有用到的容器和制品应由耐化学腐蚀且在实验过程中不会溶出铅、镉物质的硼硅质玻璃或聚乙烯、聚酯等类
似材质制成。
6.2测定
6.2.1仪器参考条件
功率:1.3kW;等离子气流量:15L/min;辅助气流量:0.3L/min;雾化气流压力:0.24MPa;蠕
动泵转速:1.0mL/min;推荐使用的波长:铅为220.4nm;镉为226.54nm。
在仪器工作条件相同的情况下测定浸泡液中待测元素的发射强度,用工作曲线比较定量。
对于元素含量超出工作曲线浓度范围的样品,可定量稀释后测定。当灵敏度不足时,取浸泡液一定
量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。
样品中萃取液中待测元素的含量按式(1)计算:
X=C′F........................................(1)
式中:
2
DB22/T1993—2013
8.1元素溶出量不大于0.1mg/L时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术
平均值的15%;
8.2元素溶出量大于0.1mg/L时,在重复性条件
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