DB21_T3304－2020_畜禽粪便中西玛津残留量的测定气相色谱-质谱法_辽宁省.docx

ICS71.040

Z22

DB21

备案号：

辽宁省地方标准

DB21/T3304—2020

畜禽粪便中西玛津残留量的测定

气相色谱-质谱法

DeterminationofsimazineresidueinlivestockmanureGaschromatography-mass

spectrometrymethod

辽宁省市场监督管理局

发布

DB21/T3304—2020

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则》给出的规则编写。

本标准由辽宁省农业农村厅提出并归口管理。

本标准起草单位：沈阳海关技术中心、沈阳农业大学、辽宁省农业科学院。

本标准主要起草人：徐宜宏，付海滨，李晓东，姜玲玲，金雁，胡姝，张敏，李丽娜。

本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，

我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。

归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅（沈阳市和平区太原北街2号），联系电话：024标准起草单位通讯地址：辽宁省沈阳市沈河区东滨河路106号，联系电话：024I

DB21/T3304—2020

畜禽粪便中西玛津残留量的测定气相色谱-质谱法

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范围

本标准规定了畜禽粪便中西玛津残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于畜禽粪便中西玛津残留量的检测。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于文本件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

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方法提要

试样经乙酸乙酯-乙腈混合溶液提取，通过弗罗里硅土固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，

气相色谱-质谱法（GC-MS）测定与确证，外标法定量。

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石油醚：分析纯，30℃-60℃；

乙酸乙酯-乙腈（1+1，V+V）：量取50mL乙酸乙酯和50mL乙腈，混合均匀；

石油醚-丙酮（1+1，V+V）：量取50mL石油醚和50mL丙酮，混合均匀；

正己烷-石油醚（1+1，V+V）：量取50mL正己烷和50mL石油醚，混合均匀；

无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，用前于105℃烘4h，冷却后贮于密闭容器中，备用；

西玛津标准品(CAS：122-34-9)：纯度≥98%；

西玛津标准储备溶液：准确称取适量的西玛津标准品，用丙酮配制成浓度为100μg/mL的

西玛津基质标准工作溶液：根据需要吸取一定体积的标准储备液（4.10），用空白样品提取

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DB21/T3304—2020

4.12

4.13

弗罗里硅土固相萃取柱：500mg，6mL或相当者；

中性氧化铝固相萃取柱：1g，3mL或相当者。

5

仪器和设备

5.1

5.2

5.3

5.4

5.5

5.6

气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI）；

分析天平：感量0.1mg和0.1g；

氮吹仪：可控温；

均质器：转速不低于10000r/min；；

离心机：转速不低于4000r/min；

涡旋混匀机。

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试样制备与保存

将采集的新鲜畜禽粪样品,置于洁净的塑料袋中,混匀，使固液均匀分布后，洁净容器内作为试样。

密封并标明标记。-18℃以下冷冻干燥保存。

在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

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测定步骤

提取

称取试样2g（精确至0.01g），转入100mL离心管中。加入20mL乙酸乙酯-乙腈混合溶剂（4.5），

均质提取40s，4000r/min离心5min，提取液经10g无水硫酸钠柱(4.8)过滤至浓缩管，残渣再加入

20mL乙酸乙酯-乙腈混合溶剂（4.5），重复上述操作。合并滤液于同一浓缩管中，于40℃减压蒸发至

近干,待净化。

禽类粪便样品：用2mL正己烷（4.1）将上述残渣涡旋混合溶解，注入预先用5mL正己烷

淋洗的弗罗里硅土固相萃取柱（4.12）中净化。分别用10mL正己烷，10mL石油醚淋洗，弃掉淋洗液。

用10mL石油醚-丙酮（4.6）的混合溶剂洗脱，控制流速2∽3mL/min。收集全部洗脱液于浓缩管中，

于40℃减压蒸发至近干，用正己烷（4.1）定容至1.0mL，涡旋混合溶解残渣，供GC-MS测定。

畜类粪便样品：用2mL正己烷将上述残渣涡旋混合溶解，注入预先用5mL正己烷预淋洗

的中性氧化铝柱（4.13）中净化。分别用10mL用正己烷，10mL正己烷-石油醚（4.7），弃掉淋洗液。

用10mL石油醚-丙酮（4.6）的混合溶剂洗脱，控制流速2～3mL/min，收集全部洗脱液于浓缩管中，

于40℃减