DB13_T5025.4-2019_石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法第4部分：金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法_河北省.docxVIP

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DB13

G13

河北省地方标准

DB13/T5025.4—2019

石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法

第4部分：金属元素含量的测定电感耦合

等离子体发射光谱法

河北省市场监督管理局

发布

DB13/T5025.4—2019

前

言

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

DB13/T5025《石墨烯-碳纳米管复合导电浆料的测定方法》分为下列几部分：

——第1部分：固含量的测定；

——第2部分：水分含量的测定；

——第3部分：磁性异物含量的测定；

——第4部分：金属元素含量的测定

本部分为DB13/T5025的第4部分。

电感耦合等离子体发射光谱法；

本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。

本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。

本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、于钦、鲍秀瑾、许龙妹、李秀莉、马力、苗学文。

I

DB13/T5025.4—2019

引

言

本标准的发布机构提请注意，使用者声明符合本标准时，将使用涉及第3章和6.2条有关内容的一

项正在申请的专利。

专利权利人已按要求向本发布机构提交承诺书。同意在公平、合理、无歧视基础上，免费许可任

何单位或者个人在使用该标准时实施其专利。

专利申请和专利权利人的信息如下：

申请号或专利号：201810338644.X

专利名称：碳材料的消解方法和检测碳材料中多种元素的方法

专利权利人：新奥石墨烯技术有限公司

联系人：刘婷婷

邮箱：liutingting@

请注意除上述已经识别出的专利外，本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不承

担识别这些专利的责任。

II

DB13/T5025.4—2019

石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法第4部分：

金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用的部分试剂具有毒性或

腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者立即治疗。本试验方法中使用高压

氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采

取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1

范围

本部分规定了石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中金属元素含量测定的方法概要、材料和试剂、仪器、

试验步骤、试验结果的表述、试验报告。

本部分适用于石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中金属元素含量的测定，其他类型的浆料可参照执

行。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（/bzgk/gb

/index）查询和浏览或下载。

3

试样加入适量的混酸溶液（高氯酸+硫酸+硝酸=5+3+1）后进行加热消解，待样品消解澄清后用一

级水定容至一定体积，将试样溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）中，通过测试各元素

4

本标准所用试剂，在未注明规格时，均为优级纯。实验室用水应符合GB/T6682中一级水标准。

1

DB13/T5025.4—2019

4.2.3

铁、铜、锌、镍、铬、钴、铝、钡、钙、镁、锰、钾、硫、磷、钛、钠标准储备液，各元素浓

度均为100mg/L。按GB/T602配制，或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。

5

仪器

5.1

5.2

5.3

5.4

电热板。

分析天平，感量0.0001g。

水系滤膜：孔径0.22μm。

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。

6

试验步骤

6.1

配制标准溶液

用硝酸溶液（4.2.2）将铁、铜、锌、镍、铬、钴、铝、钡、钙、镁、锰、钾、硫、磷、钛、钠元

素的标准储备液稀释定容于50mL容量瓶中，标准储备液的移取量及稀释后的浓度如表1所示。

表1系列标准溶液

标准溶液名称

S0

0

S1

S2

S3

1

S4

2

S5

5

取适量导电浆料于洁净干燥的铝箔上，均匀平铺，按照DB13/T5025.1之规定，将样品干燥至质量

恒定，得到浆料固含量A。将烘干后的导电浆料收集于洁净干燥的自封袋中揉碎，备用。

称取1.0g（精确至0.0002g）烘干后的导电浆料于100mL锥形瓶中，加入15ml混酸（4.2.1），

盖上表面皿，置于150℃电热板上消解，待样品剧烈反应后，将电热板调至220℃，继续反应至样品消

解完全，将样品从电热板上取下，稍冷却，加入20mL水，放置于150℃电热板上加热30min，冷却至

室温，转移至100mL容量瓶中，用一级水冲洗锥形瓶，冲洗液一并倒入容量瓶中，定容，摇匀。用0.22

μm的水系