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改性纤维中总多酚含量的测定

引言

多酚是一类广泛存在于植物中的化合物，其物质种类丰富，如茶多酚、水果多酚、可可多酚、姜黄素、花卉及其衍生食品等，根据其结构可分为黄酮类、酚酸类、单宁类以及其他多酚类。由于多酚物质含有多个酚羟基的，而羟基可以参与多种化学反应，如氧化还原反应、金属离子络合等，从而使多酚表现出抗氧化、抗菌、抗炎等多种生物活性。多酚的结构特性以及多种多功能活性，使其广泛应用于化学、材料、生物、医学等诸多领域。随着纺织行业中母粒拉丝、微胶囊等改性技术的发展，近年来，多酚被广泛应用于纤维的改性。改性后的纤维不仅具有更好的吸湿透气性，还兼具多酚的抗菌、抗氧化等保健功能，深受消费者以及企业青睐。

目前，对物质中多酚含量的检测方法主要有两种：一种为高效液相色谱法，其原理是利用不同物质在色谱柱中保留时间和分离效果不同，对多酚进行分离和定量分析，但由于多酚是多种物质的混合物，用高效液相色谱法不仅需购买大批量的多酚标准物质，成本高，同时很难实现分离，不适用实验室测试用；另一种为分光光度法，利用福林酚与多酚中的酚羟基在碱性条件下发生的氧化反应，显蓝色，且在765nm处有最大吸收，通过测试反应溶液的吸光度和溶液浓度的关系，可以测试出样液中总多酚的含量。该方法成本低，适用实验室总多酚含量的测定。

目前多酚的分光光度法主要用于测定茶叶、天然植物原料、植物油等多酚的测定。对于改性纤维中多酚含量的测定，国内暂时没有测试方法，文献也未见报道。为了满足测试需求，本文开发了多酚改性纤维中多酚含量的测试方法。

1.实验部分1.1仪器

分析天平：精确到0.01g和0.1mg；超声波清洗器：(60±1)℃,超声频率：99kHz。离心机：转速3500r/min；分光光度计，20mm比色皿；真空平行浓缩仪。

1.2试剂

没食子酸标准品（GA），纯度≥98%；甲醇，色谱纯；70%甲醇水溶液，移取30mL的水与70mL的甲醇混匀；碳酸钠（Na2CO3），分析纯；7.5%Na2CO3溶液（质量浓度）：称37.50g碳酸钠（Na2CO3），加适量水溶解，转移至500mL容量瓶中定容至刻度，摇匀（室温下可保存一个月）。福林酚试剂：2mol/L。

1.3没食子酸标准储备液

称取9.5mg（精确到0.1mg）没食子酸标准品，于10mL容量瓶中，用甲醇溶解，并定容至刻度线。

1.4没食子酸工作液

用移液管分别移取0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL的没食子酸标准储备溶液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，浓度分别为0mg/L、9.5mg/L、19.0mg/L、28.5mg/L、47.5mg/L、66.5mg/L中间工作液。

1.5样品处理步骤

取代表性样品，称取1.0g（精确到0.01g）剪碎的试样，加入150mL的70%甲醇水溶液，摇匀湿润，超声提取一定时间后，过滤提取液，于一定的温度低真空下浓缩，浓缩至提取液少于5mL，转移全部的提取液，待显色。

1.6总多酚测定

用移液管分别移取1mL提取试剂（70%甲醇溶液，作空白对照用）、待用测试液（1.5），分别置于15mL的离心管中，加超纯水，使样液在5mL左右，于每个试管分别加入0.25mL的福林酚试剂，摇匀。反应3min后，加入2.5mL的7.5%Na2CO3溶液，加水定容至10mL，摇匀。室温下放置显色60min。显色液经0.45μm滤膜过滤后，用20mm比色皿，在765nm波长条件下用分光光度计测定吸光度。根据没食子酸工作液的吸光度与对应工作溶液的没食子酸浓度，制作标准曲线，用没食子酸的工作曲线作为标准定量样液中总多酚的含量。

2.结果和讨论

2.1萃取溶剂的选择

本试验方法选取2份不同颜色（粉色、紫色）的阳性样品为研究对象，分别考察甲醇、70%甲醇溶液、乙腈、70%乙腈溶液、乙醇、70%乙醇溶液、丙酮等7种提取溶剂对多酚的提取效果。取5g样品，分别用50mL以上试剂超声萃取60min，萃取液经滤膜过滤后，移取5mL样液至透明玻璃管内，氮吹至低于1mL，加入5mL的福林酚和4mL的碳酸钠溶液，用蒸馏水定容至10mL刻度，避光显色60min，测定其吸光度。图1为7种提取溶剂对粉色样品的试验结果。其中1~7分别为甲醇、70%甲醇溶液、乙腈、70%乙腈溶液、乙醇、70%乙醇溶液、丙酮。

图17种提取溶剂对粉色样品的试验结果

由图1可知，乙腈（3号管）和乙腈水溶液（4号管）提取能力过强，很容易