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一、填空题

1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积〔1/3〕液体量过多或过少都不宜。

2、仪器安装挨次为〔从下到上〕〔从左到右〕。卸仪器与其挨次相反。

3、测定熔点时，温度计的水银球局部应放在〔b形管两侧管的中部〕,试料应位于〔温度计水银球的中部〕，以保证试料均匀受热测温准确。

4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距

〔变大〕，测得的熔点数值〔偏高〕。

5、测定熔点时，可依据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点140℃时，可选用〔甘油浴〕。被测物熔点在140-250℃时，可选用〔浓硫酸〕；被测物熔点250℃时，可选用〔浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液〕；还可用〔磷酸〕〔硅油〕或〔〕〔〕。

6、试验中常用的冷凝管有〔直形冷凝管〕、〔球形冷凝管〕、〔蛇形冷凝管〕。安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的〔中间〕部位。

7、〔常压蒸馏〕、回流反响，制止用密闭体系操作，肯定要保持与大气相连通。

8、百分产率是指〔实际得到的纯粹产物的质量〕和〔计算的理论产量〕的比值。

9、一个纯化合物从开头熔化至完全熔化的温度范围叫〔熔距〕。纯固态有机化合物的熔点距一般不超过〔0.5〕。

10、毛细管法测定熔点时，通常毛细管装填样品的高度为〔2到3mm〕。

11、蒸馏装置是依次依据〔圆底烧瓶〕、〔蒸馏头〕、〔温度计〕、〔直形冷凝管〕、〔接引管〕和

〔接收瓶〕的挨次进展安装。

12、萃取的主要理论依据是〔安排定律〕，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度〕。可用与水

〔的化合物〕的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。,

13、蒸馏时，假设馏出液易受潮分解，可以在承受器上连接一个〔枯燥管〕防止〔水分〕侵入。

14、有机试验常用的搅拌方法有：〔人工搅拌〕、〔机械搅拌〕、〔磁力搅拌〕。

15、重结晶时，不能析晶，可实行如下措施〔投晶种〕、〔用玻棒摩擦器壁〕、〔浓缩母液〕。

16、一个纯化合物从开头熔化至完全熔化的温度范围叫〔熔距〕

17、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再分散为液体，这两个过程的联合操作称为〔蒸馏〕。

19、熔点是指〔固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度〕，熔程是指〔初熔至全熔的温

度范围〕，通常纯的有机化合物都有固定熔点，假设混有杂质则熔点〔降低〕，熔程〔变大〕。20、〔升华〕是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。

21、水蒸气蒸馏是用来分别和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于以下状况：(1)混合

物中含有大量的〔固体〕；(2)混合物中含有〔焦油状〕物质；(3)在常压下蒸馏会发生〔氧化分解〕的高沸点有机物质。

22、承受重结晶提纯样品，要求杂质含量为〔3%〕以下，假设杂质含量太高，可先用〔萃取〕，〔色谱〕方法提纯。

23、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应当使用〔空气冷凝管〕。

25、在测定熔点时样品的熔点低于〔220℃〕以下,可承受浓硫酸为加热液体,但当高温时,浓硫酸将分解,这时可承受热稳定性优良的〔硅油〕为浴液.

26、液-液萃取是利用〔物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同〕而到达分别,纯化物质的一种操作.

27、醇的氧化是有机化学中的一类重要反响。要从伯醇氧化制备醛可以承受PCC，PCC是〔三氧化铬〕和〔吡啶〕在盐酸溶液中的络合盐。假设要从伯醇直接氧化成酸，可以承受〔硝酸〕、〔高锰酸钾〕等。

28、重结晶溶剂一般过量〔20%〕，活性炭一般用量为〔1%-3%〕。

29、分液漏斗用后肯定要在活塞和盖子的磨砂口间〔垫上纸片〕或〔分开〕，以免日久后难于翻开。

31、常用的分馏柱有〔球形分馏柱〕、〔韦氏(Vigreux)分馏柱〕和〔填充式分馏柱〕。

32、温度计水银球〔上端〕应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。

33、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移力量，而导致测得的熔点偏高，熔距〔加大〕。当热浴温度到达距熔点10-15℃时，加热要〔缓慢〕，使温度每分钟上升〔1-2℃〕。

34、在正溴丁烷的制备试验中，用硫酸洗涤是〔除去未反响的正丁醇〕及副产物〔1－丁烯〕和〔正丁醚〕。第一次水洗是为了〔除去局部硫酸〕及〔水溶性杂质〕。碱洗〔Na2CO3〕是为了〔中和剩余的硫酸〕。其次次水洗是为了〔除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质〕。

二、选择题

1、在减压蒸馏时，加热的挨次是〔A〕。A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进展D、无所谓

2、液体混合物成分的沸点相差〔C〕℃以上可用蒸馏的方法提纯或分别；否则，应用分馏的方法提纯或分别。

A、10 B、20 C、30 D、4