DB22_T2464-2016_水中甲基汞的测定液相色谱-原子荧光法_吉林省.docxVIP

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DB22

Z16

吉林省地方标准

DB22/T2464—2016

水中甲基汞的测定液相色谱-原子荧光法

Determinationofmethylmercuryinwater—HPLC-AFSmethods

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T2464—2016

前

言

本标准按照GB/T1.1和GB/T20001.4标准规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出。

本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人：周兰影、王洋、庞博、郭迎迎、杨震、陶红。

I

DB22/T2464—2016

水中甲基汞的测定液相色谱-原子荧光法

1范围

本标准规定了水中甲基汞的测定原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、精

密度。

本标准适用于地表水、生活污水、工业废水中甲基汞的测定。

规范性引用文件

2

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

3

原理

水样通过改性的C18固相萃取小柱净化，收集液与混合还原剂和盐酸发生氢化反应，用液相色谱分

离，原子荧光法检测，外标法定量。

4.5L-半胱氨酸（HSCH2CH（NH2）COOH）。

4.8二乙基二硫代氨基甲酸钠（C5H10NNaS2·3H2O）（分析纯）。

4.9甲基汞标准溶液（CASNO：22967-92-6，浓度：10μg/mL，1.2mL）。

4.10甲基汞标准储备液：移取甲基汞标准溶液（4.9）500μL于100mL容量瓶中，用甲醇定容，制

成浓度为50μg/L的甲基汞标准储备溶液，4℃保存，备用。

4.11甲基汞标准工作溶液：分别准确移取甲基汞标准储备液（4.10）10.00mL、5.00mL、2.50mL、

1.00mL、0.50mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，得到浓度为10μg/L、5.0μg/L、2.5μg/L、

1.0μg/L、0.5μg/L标准工作溶液。

4.1210%乙腈洗脱液：称取乙酸铵（4.4）5.0g，L-半胱氨酸（4.5）1.2g，溶于少量水中，加入乙

腈（4.3）100mL，全部移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.13改性液：1g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠（4.8）（DDTC）。

1

DB22/T2464—2016

4.14醋酸纤维滤膜：0.22μm。

4.15C18固相萃取小柱：100mg，1mL。

5仪器与设备

5.1液相-原子荧光联用仪。

5.1.1液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：VenusilMPC18色谱柱（150×4.6mm，5μm）；

b)流动相：乙腈-145mmol/L乙酸铵-20mmol/L半胱氨酸（5+45+50）混合液，经0.45μm滤膜

过滤后，在超声波清洗器中超声20min；

c)流速：1.0mL/min；

d)进样体积：100μL。

5.1.2原子荧光参考条件如下：

a)负高压：290V；

b)电流：30mA；

c)载气流量：300mL/min；

d)屏蔽气流量1000mL/min；

e)原子化器高度10mm；

f)原子化器温度200℃。

g)形态分析参考条件如下：

5.2.1天平：感量0.01g。

5.2.2分析天平:感量0.1mg。

5.2.3离心机：最大相对离心力5030g。

5.2.4超纯水制备仪。

依次用甲醇5mL、水5mL冲洗活化100mg/1mL的C18固相萃取小柱，加1g/LDDTC改性液5mL进行

改性。

2

DB22/T2464—2016

取水样5mL以3000r/min离心5min，上清液用0.2mol/L盐酸溶液调节pH在4.0～5.0之间，过改性

后的C18小柱，然后移取10%乙腈洗脱液4mL，流速约1.5mL/min，收集洗脱液，浓缩定容至2mL，过0.22

μm滤膜，用液相色谱-原子荧光仪测定。

6.2

空白试验

试验中除水样外其余按照6.1处理，采用液相色谱-原子荧光仪测定。

6.3测定

6.3.1

标准曲线的绘制

按照4.11配制标准工作溶液，以荧光强度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。甲基汞标准品

的色谱图见附录A。

6.3.2试样定