DB22_T2910-2018_进口煤炭中氟含量的测定碱熔-氟离子选择电极法_吉林省.docxVIP

ICS73.040

DB22

D21

吉林省地方标准

DB22/T2910—2018

进口煤炭中氟含量的测定碱熔-氟离子选

择电极法

Determinationoffluorinecontentinimportedcoalalkalifusionfluorineionselective

electrodemethod

吉林省市场监督管理厅

发布

DB22/T2910—2018

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由珲春海关（原珲春出入境检验检疫局）提出。

本标准由长春海关（原吉林出入境检验检疫局）归口。

本标准起草单位：珲春海关（原珲春出入境检验检疫局）。

本标准主要起草人：牛悦齐、姜安华、敖潇潇、赵文玲、李晶、张代辉、齐策、王跃佳。

I

DB22/T2910—2018

进口煤炭中氟含量的测定碱熔-氟离子选择电极法

1范围

本标准规定了进口煤炭中氟含量的碱熔-氟离子选择电极测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、

样品、试验步骤、试验数据处理和精密度。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤进口煤炭中氟含量的定量测定。

本标准定量限为40μg/g。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T474

GB/T483

GB/T6682

煤样的制备方法

煤炭分析试验方法一般规定

分析实验室用水规格和试验方法

样品经碱熔后，煤中氟转化为氟化物并定量的溶于水中，在柠檬酸钠-三乙醇胺介质条件下，以氟

电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在一定浓度范围内，氟离子浓度与氟电极电位成正比，计

算出煤样中氟含量。

氢氧化钠溶液（2g/L）：称取0.2g氢氧化钠（4.1）溶于水中，稀释至100mL。

硝酸溶液（1+4）（V1+V2）：量取体积为20mL(V1)的优级纯浓硝酸倒入体积为80mL（V2）水中

柠檬酸三钠溶液（1mol/L）：称取294.0g二水合柠檬酸三钠溶于800mL水中，稀释至1000

三乙醇胺-盐酸溶液（100+64）：取100mL三乙醇胺，先溶于适量水中，加64mL盐酸（4.4），

调pH6.5～7.0，用水稀释至500mL，混匀。

苯酚红溶液（2g/L）：称取0.1g苯酚红，加6mL氢氧化钠溶液（4.2），用水稀释至50mL，

4.8氟标准储备溶液(1000μg/mL)：称取2.2110g氟化钠（已在120℃干燥2h）溶于500mL水中，

1

DB22/T2910—2018

4.9氟标准中间液（10μg/mL）：用移液管吸取10mL氟标准储备溶液（4.8）放入1000mL容量

瓶中，加水定容到1000mL，转移到无氟塑料瓶中，备用。

5仪器设备

5.1氟离子计：

a)样品pH值（4～8）；

b)温度范围（5℃～45℃）；

c)测量范围（10～10）。

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5.2电热板。

5.3马弗炉。

5.4分析天平：感量±0.1mg。

6

样品

按照GB/T474规定制备。

7试验步骤

7.1试样处理

预先在镍坩埚中加入3g氢氧化钠（4.1），然后称取(0.50±0.05)g一般分析煤样（以下简称样

品）（称准至0.1mg）置于其中，混匀后再覆盖3g氢氧化钠（4.1）。将该镍坩埚置于电热板上低

温加热至氢氧化钠微熔后，立即转入650℃±5℃马弗炉（5.3）中熔融30min，取出，倾斜置于

干燥的烧杯中，再往烧杯内倒入60mL沸水，立即盖上表面皿，置于电热板上煮沸1min，取下冷却

后，将烧杯中溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。

分取10mL上述滤液于50mL容量瓶中，加15mL柠檬酸钠溶液（4.5），1滴苯酚红溶液（4.7），

用硝酸（1+4）（4.3）调节至溶液刚变黄色，用氢氧化钠溶液（4.2）和硝酸（1+4）（4.3）调节pH值

在6.5～7.0之间后，加5mL三乙醇胺溶液（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，倒入100mL干燥的

烧杯中，投入干燥的搅拌子，插入氟离子选择电极和甘汞电极，开动电磁搅拌数分钟，待其电位值平衡

后，读取其浓度值，计算氟含量。

分别吸取氟标准中间液（10μg/mL）（4.9）配制成0.0