DB34_T1994-2013_食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量的测定气相色谱-质谱法_安徽省.docxVIP

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C53

DB34

安徽省地方标准

DB34/T1994—2013

食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙

基）己酯迁移量的测定气相色谱-质谱法

DeterminationforthemigrationofDi-(2-ethylhexyl)isophthalateinfoodplastic

packagingmaterial-GasChromatography-MassSpectrometrymethod

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1994—2013

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。

本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽国家农业标准化与监测中心、国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽金

种子酒业股份有限公司。

本标准主要起草人：张居舟、程坚、杨红文、潘大金、魏云、邵栋梁、姚帮本、李静、周胜男。

I

DB34/T1994—2013

食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量的测定

气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量的气相色谱-质谱联用

（GC-MS）测定方法。

本标准适用于食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量的测定，适用于该产品的风

险预警监测及相关科学研究。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T23296.1-2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试

验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南

3

食品塑料包装材料在GB/T23296.1-2009规定的条件下与相应的食品模拟物接触，材料中的间苯

二甲酸二（2-乙基）己酯迁移到食品模拟物中，经溶剂提取或凝胶渗透色谱净化后，注入气相色谱质谱

仪中，采用选择离子模式对间苯二甲酸二（2-乙基）己酯进行测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.5环己烷，色谱纯。

4.6正己烷，色谱纯。

1

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4.13标准储备液：精确称取间苯二甲酸二（2-乙基）己酯标准品（精确至0.1mg），用正己烷配制

成1000mg/L的储备液，于0～4℃的冰箱中避光保存，有效期6个月。

4.14标准工作液：将间苯二甲酸二（2-乙基）己酯的标准储备液用正己烷稀释至浓度分别为10、50、

100、500、1000μg/L的工作溶液待用。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）。

5.2分析天平：感量0.1mg，0.01g。

5.3凝胶渗透色谱仪。

5.4恒温烘箱。

5.5涡旋振荡器。

5.6试管：10mL。

5.7容量瓶：2mL、10mL、100mL。

5.8移液管：1mL、5mL。

6试液的制备

6.1食品模拟物试液的制备

6.1.1总则

清洗试样表面，用食品模拟物进行浸泡。迁移实验接触时间和接触温度须按照GB/T23296.1-2009

规定的条件和原则获取，在4℃冰箱中避光保存。

6.1.2水基食品模拟物试液的制备

从迁移试验中移取5mL水基食品模拟物（模拟物A、模拟物B和模拟物C）于容量瓶中（5.7）

中，加入加入1mL正己烷和1g氯化钠，涡旋混匀1min后，取上层有机相，再使用1mL正己烷

提取一次，合并有机相，定容至2mL，供气相色谱质谱仪分析。平行制样两份。

准确称取从迁移试验中获得的0.5g模拟物D于烧杯中，用乙酸乙酯/环己烷（1:1，V/V）混合

溶液溶解并定容至10mL，滤液经凝胶渗透色谱（GPC）（附录B）净化后供气相色谱质谱仪分析。平行

制样两份。

按6.1所述的方法处理没有与食品接触材料的食品模拟物。

7测定

a)色谱柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或柱

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b)

色谱柱升温程序：初始柱温70℃，然后以30℃/min升温至280℃，保持6min；

c)载气：氦气（纯度≥99.999％），恒流模式，流