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ICS67.200.10
X14
DB34
安徽省地方标准
DB34/T1997—2013
食用油中氧化甘油三酯(OX-TG)及其聚合
物(TGP)的测定高效空间排阻色谱法
Determinationofoxidizedtriacylglycerol(OX-TG)andoxidizedtriacyldycerol
polymer(TGP)inedibleoilsbyahigh-performancesize-exclusionchromatography
安徽省质量技术监督局发布
DB34/T1997—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。
本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:安徽国家农业标准化与监测中心、国家农副加工食品质量监督检验中心、上海市
粮食科学研究所。
本标准主要起草人:徐彦辉、何俊、房志杰、曹文明、顾亮、聂磊、薛斌、姚彦如。
I
DB34/T1997—2013
食用油中氧化甘油三酯(OX-TG)及其聚合物(TGP)的测定
高效空间排阻色谱法
1
范围
本标准规定了食用油中氧化甘油三酯(OX-TG)及其聚合物(TGP)的测定高效空间排阻色谱法。
本标准适用于食用油中氧化甘油三酯(OX-TG)及其聚合物(TGP)的测定。
本标准的方法检出限为0.2%。
本标准适用于风险监控及科学研究。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,neqISO3696:1997)
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T
6379.1-2004,ISO5725-1:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与
再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004,ISO5725-2:1994,IDT)
3
通过自动制备型快速柱层析技术的分离,油脂试样被分为非极性组分和极性组分两部分,其中极性
4
硅胶吸附剂:硅胶60,平均粒径为0.063mm~0.200mm(相当于ASTM规范的70目~230目的
值7.0,拆封后于玻璃干燥器(5.5)内保存。
1
DB34/T1997—2013
4.10非极性洗脱剂:石油醚(30℃~60℃沸程)+乙醚=87+13,870mL的石油醚(30℃~60℃沸程)
(4.2)中加入130mL的乙醚(4.1),充分混匀,现用现配。
4.11极性组分洗脱液:丙酮+乙醚=40+60,600mL的乙醚(4.1)中加入400mL的丙酮(4.15),充
分混匀,现用现配。
4.12薄层色谱展开剂:石油醚(30℃~60℃沸程)+乙醚+冰醋酸=70+30+2,70mL的石油醚(30℃~
60℃沸程)(4.2)中加入30mL的乙醚(4.1)和2mL的冰醋酸(4.4),充分混匀,现用现配。
4.13薄层色谱显色剂:100克的磷钼酸(4.6)固体先完全溶解于适量的95%乙醇(4.5)中,然后
再用95%乙醇稀释至1L,最后分装入喷雾瓶中。
4.14薄层色谱层析板:长200mm、宽100mm的玻璃板,上涂一层0.25mm厚的硅胶60(平均粒径
为10~12μm,其它性质参数同“4.8”)或其它等效硅胶,且不含任何的荧光指示剂。
4.15薄层色谱点样毛细管:长100mm,内径0.3mm。
4.16丙酮,使用前使其回温度至10℃~18℃之间。。
4.17食用油极性组分FLASH色谱柱(EOPCFLASH):内填装20g粒径为40μm~60μm的硅胶,柱
外壳为聚丙烯制成,铝箔密封包装。
4.1810mL一次性使用无菌注射器。
5仪器与设备
5.1旋转蒸发仪。
5.2分析天平:感量为0.1mg。
5.3真空恒温干燥箱。
5.5玻璃干燥器(内装有变色硅胶干燥剂)。
5.6薄层色谱玻璃层析缸,能与薄层色谱板(4.13)配套。
5.7食用油极性组分快速制备型柱层析系统(EOPCPFCSYSTEM):配置二元泵、紫外检测
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