DB34_T1997-2013_食用油中氧化甘油三酯(OX-TG)及其聚合物(TGP)的测定高效空间排阻色谱法_安徽省.docxVIP

DB34_T1997-2013_食用油中氧化甘油三酯(OX-TG)及其聚合物(TGP)的测定高效空间排阻色谱法_安徽省.docx

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ICS67.200.10

X14

DB34

安徽省地方标准

DB34/T1997—2013

食用油中氧化甘油三酯(OX-TG)及其聚合

物(TGP)的测定高效空间排阻色谱法

Determinationofoxidizedtriacylglycerol(OX-TG)andoxidizedtriacyldycerol

polymer(TGP)inedibleoilsbyahigh-performancesize-exclusionchromatography

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1997—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。

本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:安徽国家农业标准化与监测中心、国家农副加工食品质量监督检验中心、上海市

粮食科学研究所。

本标准主要起草人:徐彦辉、何俊、房志杰、曹文明、顾亮、聂磊、薛斌、姚彦如。

I

DB34/T1997—2013

食用油中氧化甘油三酯(OX-TG)及其聚合物(TGP)的测定

高效空间排阻色谱法

1

范围

本标准规定了食用油中氧化甘油三酯(OX-TG)及其聚合物(TGP)的测定高效空间排阻色谱法。

本标准适用于食用油中氧化甘油三酯(OX-TG)及其聚合物(TGP)的测定。

本标准的方法检出限为0.2%。

本标准适用于风险监控及科学研究。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,neqISO3696:1997)

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T

6379.1-2004,ISO5725-1:1994,IDT)

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004,ISO5725-2:1994,IDT)

3

通过自动制备型快速柱层析技术的分离,油脂试样被分为非极性组分和极性组分两部分,其中极性

4

硅胶吸附剂:硅胶60,平均粒径为0.063mm~0.200mm(相当于ASTM规范的70目~230目的

值7.0,拆封后于玻璃干燥器(5.5)内保存。

1

DB34/T1997—2013

4.10非极性洗脱剂:石油醚(30℃~60℃沸程)+乙醚=87+13,870mL的石油醚(30℃~60℃沸程)

(4.2)中加入130mL的乙醚(4.1),充分混匀,现用现配。

4.11极性组分洗脱液:丙酮+乙醚=40+60,600mL的乙醚(4.1)中加入400mL的丙酮(4.15),充

分混匀,现用现配。

4.12薄层色谱展开剂:石油醚(30℃~60℃沸程)+乙醚+冰醋酸=70+30+2,70mL的石油醚(30℃~

60℃沸程)(4.2)中加入30mL的乙醚(4.1)和2mL的冰醋酸(4.4),充分混匀,现用现配。

4.13薄层色谱显色剂:100克的磷钼酸(4.6)固体先完全溶解于适量的95%乙醇(4.5)中,然后

再用95%乙醇稀释至1L,最后分装入喷雾瓶中。

4.14薄层色谱层析板:长200mm、宽100mm的玻璃板,上涂一层0.25mm厚的硅胶60(平均粒径

为10~12μm,其它性质参数同“4.8”)或其它等效硅胶,且不含任何的荧光指示剂。

4.15薄层色谱点样毛细管:长100mm,内径0.3mm。

4.16丙酮,使用前使其回温度至10℃~18℃之间。。

4.17食用油极性组分FLASH色谱柱(EOPCFLASH):内填装20g粒径为40μm~60μm的硅胶,柱

外壳为聚丙烯制成,铝箔密封包装。

4.1810mL一次性使用无菌注射器。

5仪器与设备

5.1旋转蒸发仪。

5.2分析天平:感量为0.1mg。

5.3真空恒温干燥箱。

5.5玻璃干燥器(内装有变色硅胶干燥剂)。

5.6薄层色谱玻璃层析缸,能与薄层色谱板(4.13)配套。

5.7食用油极性组分快速制备型柱层析系统(EOPCPFCSYSTEM):配置二元泵、紫外检测

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