编制说明-《餐具洗涤剂及餐具清洗后氯酸盐、高氯酸盐含量测定 液相色谱-串联质谱法》.pdfVIP

一、工作简况

（一）任务来源

广东产品质量监督检验研究院承担了广州开发区检验检测联盟标准工作委

员会下达的2020年第一批团体标准项目《餐具洗涤剂及餐具清洗后氯酸盐、高

氯酸盐含量测定液相色谱-串联质谱法》的牵头起草工作，计划完成时间为2021

年12月。

（二）项目主要工作过程

本标准的编制经历了以下阶段：

1、资料收集阶段

前期调研工作，包括查阅文献资料，进一步了解国内外相关标准情况，确定

实验方案。根据任务下达的通知，迅速收集相关材料，查阅研读我国现行有关餐

具洗涤剂及餐具清洗后氯酸盐、高氯酸盐含量的检测方法标准以及科技文献资料。

目前尚未有相关的方法标准、限量标准和相关文献报道。由于缺乏技术支持，对

餐具洗涤剂中氯酸盐、高氯酸盐的质量监管处于空白状态，从而无法对其潜在的

危害性进行评估。经研究讨论，标准制定小组确定采用液相色谱串联质谱法建-

立餐具洗涤剂及餐具清洗后氯酸盐、高氯酸盐含量的测定方法。

2.方法优化：收集样品，根据样品特点以及拟检测的非法添加物的性质特点，

结合定性定量要求，选择采用液相色谱串联质谱法进行检测，具体方法优化包-

括样品前处理方法优化；液相色谱条件优化；质谱技术参数条件的优化。使建立

的检测方法的各项技术参数满足凉茶样品日常监管需要。

3.征求意见和形成专业组预审讨论稿

4.形成标准报批稿

二、标准编制原则和确定主要内容的依据及解决的主要问题

（一）编写主要原则

本标准是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第部分：标准化文件的1

结构和起草规则》要求编写。

本标准的重复性和再现性按GB/T6379.1-2004《测量方法与结果的准确度

（正确度与精密度）第部分：总则与定义》和1GB/T6379.2-2004《测量方法与

1

结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法的重复性和再现2

性的基本方法》进行确定。

（二）标准主要内容

标准主要内容包括：标准适用范围及规范性引用文件、检测原理、试剂和材

料说明、标准曲线配制、仪器设备参数条件、前处理步骤、液相色谱串联质谱-

定性及定量方法、空白试验要求、结果计算、化合物特征离子色谱图以及方法检

出限、定量限、准确度和精密度。

三、主要试验情况分析

氯酸盐和高氯酸盐易溶于水，采用0.2%甲酸水溶液作为提取液，洗涤剂使

用正己烷去除表面活性剂，餐具清洗残留通过WAX固相萃取柱富集浓，内标法

定量，能达到满意的回收率。方法适用于液体餐具洗涤剂和餐具清洗后氯酸盐和

高氯酸盐含量检测。根据待测样品特点以及氯酸盐、高氯酸盐的性质，建立了检

出限、定量限低，回收率高，定性定量准确的液相色谱串联质谱检测方法，满-

足定性定量检测要求。弥补了当前餐具洗涤剂以及餐具清洗后氯酸盐、高氯酸盐

含量检测方法的缺失。

主要试验情况分析：

（）仪器条件优化1

AcclaimTrinityP12.1×100mm3μm

方法采用复合离子交换柱（，），流动相

采用乙腈和20mmol/L甲酸铵溶液，可达到满意的质谱响应。通过改变水相和有

机相的比例，优化了化合物的梯度洗脱程序，使化合物有合适的峰形、峰宽和保

留时间，且避免杂质干扰。较低的流速有利于提高化合物的质谱响应。

ESI-

采用电喷雾负离子模式（），通过比较优选了化合物的电喷雾电压、脱

溶剂温度、气帘气压力、雾化气压力、干燥气压力参数。采用MRM监测模式，

通过软件自动优化获得化合物的离子对、锥孔电压和碰撞能量参数。优化后的化

合物参考仪器条件如下：

液相色谱条件：色谱柱：AcclaimTrinityP1复合离子交换柱（2.1×100mm，

3μm）；流动相：乙腈+20mmol/L甲酸铵溶液，梯度洗脱，流动相梯度洗脱程序：

10.20mL/min5μL

见表；流速： ；柱温：室温；进样量：。