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氯碱工业回收硫酸钡泥

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

1范围

本文件规定了氯碱工业回收硫酸钡泥的要求、试验方法、检验规则、包装和运输、贮存与安全。

本文件适用于烧碱生产过程中盐水精制去除硫酸根所生产的硫酸钡泥。本产品用作化工生产的原料，不得用于食品和医药工业。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601

化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6549

氯化钾

GB/T6678

化工产品采样总则

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170

数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

4.1外观：灰白色稠状液体

4.2氯碱工业回收硫酸钡泥应符合表1技术指标的要求。

表1技术要求

项目

指标

含固量，ω/%≥

20

氯离子，ω/%≤

10

5试验方法

5.1一般规定

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本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水，试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。

5.2含固量测定

5.2.1方法提要

样品调节到中性，清洗后在(110±2)℃的条件下加热，测定加热后剩余固体的质量。

5.2.2仪器

5.2.2.1鼓风烘箱；

5.2.2.2砂芯坩埚：孔径(5-15)μm。

5.2.3试剂和材料

5.2.3.1硫酸标准滴定溶液c(1/2H2S04)=0.1mol/L；

5.2.3.2酚酞指示液：10g/L。

5.2.4测定步骤

称取1.5g试样(精确至0.0001g)于烧杯中，加入30mL水搅拌10min，加入2滴酚酞(5.2.3.2)指示液，若溶液显微红色，以硫酸标准滴定溶液(5.2.3.1)滴定至溶液微红色消失，用已在(110±2)℃的条件下恒重过的砂芯坩埚过滤，洗涤，将沉淀及坩埚放入烘箱，于(110±2)℃烘至恒重后放入干燥器中，冷却至室温后称量。滤液全部收集用于氯离子测定。

5.2.5结果的表述和计算

含固量ω1,以质量分数(%)表示，按式（1）计算：

×100.................................................................

式中：

m1——加热后样品加坩埚的质量，单位为克(g)；

m0——干燥坩埚的质量，单位为克(g)；m——样品质量，单位为克(g)。

5.2.6允许误差

平行测定结果之差的绝对值不大于1.0%，取其算术平均值为报告结果。

5.3氯离子测定

准确移取5.0mL试验溶液A（5.2.4）按GB/T6549-2011中5.1.4.2的规定进行。

5.3.1方法提要

试样过滤后取溶液，在中性条件下,硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。以铬酸钾为指示液，当氯离子反应完全后，硝酸银立即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀。

5.3.2试剂和材料

5.3.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3)=0.1mol/L；

5.3.2.2铬酸钾指示液：50g/L。

5.3.3测定步骤

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将测定含固量收集的滤液，加1mL铬酸钾指示液(5.3.2.2)，在充分摇动下，用硝酸银标准滴定溶液(5.3.2.1)滴至溶液变为稳定的砖红色悬浊液，经充分摇动后，30s不褪色即为终点。

5.3.4结果计算

氯离子质量分数ω2，数值以%表示，按式（2）计算：

×100................................................

式中：

c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1/L)；V——样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M——氯离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Cl)=35.45]；m——样品质量，单位为克(g)。

5.3.5允许误差