高二化学有机第十三讲有机实验.docVIP

第十三讲有机实验

一、几种重要有机物的制备

1.甲烷

i)原理：

ii)药品：无水醋酸钠、碱石灰

iii)用碱石灰的理由：吸水、降低氢氧化钠的碱性、

疏松反响物有利于CH4放出

2.乙烯、乙炔的制取

乙烯

乙炔

原理

反

应

装

置

收集

方法

排水集气法

排水集气法或向下排空气法

实验考前须知

①酒精与浓硫酸的体积比为1：3；

②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中参加酒精，再沿器壁慢慢参加浓硫酸，边加边冷却或搅拌；

③温度计的水银球应插入反响混合液的液面下；

④应在混合液中参加几片碎瓷片防止暴沸；

⑤应使温度迅速升至170℃

①因反响放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器；

②为了得到比拟平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水；

③因反响太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反响

净化

因酒精被碳化，碳与浓硫酸反响，乙烯中会混有、等杂质，可用盛有溶液的洗气瓶将其除去。

因电石中含有,与水反响会生成,可用硫酸铜溶液或溶液将其除去。

3．溴苯的实验室制法〔如下图〕

①反响原料：苯、液溴、铁粉

②反响原理：++

③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管〔锥形瓶〕〔如下图〕

④考前须知：

a．反响原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴

从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反响。

b．反响过程中铁粉〔严格地说是溴化铁〕起催化剂作用。

c．苯的溴代反响较剧烈，反响放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反响充分进行。

d．长玻璃导管口应接近锥形瓶〔内装少量水〕液面，而不能插入液面以下，否那么会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，假设取锥形瓶中的溶液参加经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反响过程中产生了，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反响而不是加成反响。

e．反响完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。

4．硝基苯的实验室制法〔如下图〕

①反响原料：苯、浓硝酸、浓硫酸

②反响原理：++

③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计

④考前须知：

a．反响过程中浓硫酸起催化和脱水作用。

b．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓

注入容器中，再慢慢注入浓，同时不断搅拌和冷却。

c．混合酸必须冷却至以下才能滴入苯是为了防止苯的挥发；在滴入苯的过程中要不断振荡是因为反响放热。假设不振荡会因为温度升高加快了硝酸的分解和苯的挥发及副反响的发生。

d．为了使反响在下进行，通常将反响器放在的水

浴中加热，水浴加热的好处是保持恒温，受热均匀、易于控温〔〕。

e．将反响后的混合液倒入冷水中，多余的苯浮在水面，多余的硝酸和硫酸溶于水中，而反响生成的硝基苯那么沉在容器底部，由于其中溶有而呈淡黄色，将所得的粗硝基苯用稀溶液洗涤除去其中溶有的残留酸后，可观察到纯硝基苯是一种无色，有苦杏仁味，比水重的油状液体。

f．硝基苯有毒，万一溅在皮肤上，应立即用酒精清洗。

5．乙酸乙酯的制备

①实验原理：

②实验装置

③反响特点

ａ．通常反响速率较小。

ｂ．反响是可逆的、乙酸乙酯的产率较低。

④反响的条件及其意义

a．加热。加热的主要目的是提高反响速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而收集，使平衡向正方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。

b．以浓硫酸作催化剂，提高反响速率。

c．以浓硫酸作吸水剂，提高乙醇、乙酸的转化率。

⑤实验需注意的问题

a．参加试剂的顺序为

b．用盛饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯，一方面中和蒸发出来的、溶解蒸发出来的乙醇；另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，有利于酯的别离。

c．导管不能插入到溶液中，以防止倒吸回流现象的发生。

d．加热时要用小火均匀加热，防止乙醇和乙酸大量挥发，液体剧烈沸腾。

e．装置中的长导管起导气兼冷凝作用。

f．充分振荡试管、然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。

点拨：①苯的硝化反响，②实验室制乙烯，③实验室制乙酸乙酯。实验中浓H2SO4所起的作用不完全相同，实验①和③中浓H2SO4均起催化剂和吸水剂作用，实验②中浓H2SO4作催化剂和脱水剂。

⑥能与醇发生酯化反响的酸除羧酸外，还有无机含氧酸，如

C2H5OH+HO－NO2C2H5ONO2+H2O

硝酸乙酯

无氧酸那么不行，如