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气体中水分的测量与校准
一、概述
各种气体的生产和使用都要考虑其中水分的影响。水有时也被认为是一种“万能溶剂”,这是由
于它的独特的物理和化学性质所决定的。各个领域的研究与应用中都涉及到水分的分析,微电子工
业,石油,化工领域尤为突出。
工业生产气体中水分不同于其它气体杂质(O2,N2,CH4,CO2等),水分的存留与氢键有
关,氢键比其它作用的范德华力和偶极矩力表现出更强的吸引力,因此水分被固体表面吸附就很难
除去。一般用长时间吹扫的方法除掉气体中水分,使其达到1-2PPM含水量,即目前气体中水分
含量的指标<-70℃更低含量水从气体中除去与测量需要更高的技术。
近半个世纪以来,在气体中水分测量尤其痕量水分测量方面做了大量的研究工作,不断的研究
出新的分析方法和相应的分析仪器。经典基准的镜面露点法,快速响应的电容法,绝对量值的电解
法。测量灵敏度高且范围宽广的压电石英振荡法,各种光学吸收法和气相色谱法等。在气体分析中
水分测量应用最多的是电容或水分析仪,其次是电解式水分析仪。国内外各生产厂商生产出众多型
号的水分析仪,本文浅谈一下常用水份分析仪的特点与使用。
二、气体中水分析仪
表1几种测量水分方法的灵敏度
(1)电容式水分析仪
电容式水分析仪响应快,灵敏度高,操作方便,经济实用,因而在工业气体生产与应用中倍受
欢迎,应用广泛。PANAMETRICS、SHAW、MICHELL和XENTAUR公司等都在生产各种系列
定型水分测量仪器,已在不同工艺中应用。
电容式水分仪原理都已清楚不再复述。下面着重介绍仪器性能和应用。
①电容式水份仪响应迅速
电容式湿度传感器响应迅速,从制作工艺原理看,由于氧化铝吸湿层上无其它吸湿材料氧化铝
层很薄,仅0.000075英寸,因此阻、容的响应直接与湿度有关。水蒸汽浓度从10000微克/升
降至10微克/升(-60℃~-25℃)仅需几分钟。另外当湿度变化很小时,输出信号的变化取
决于通过氧化层毛细孔的水分自由行程,因而使之响应很快。
必须于以说明,这种传感器响应快不存在仪器及管线的影响。正确的使用在被测气与传感器接
触前,输送管线所吸收的水分要吹除干净,否则所测结果不代表气体中实际含水的真实值。SHAW
公司的便携式SADP型和XENTAUK公司的XTR-80型露点仪待用时均在干燥气氛中保存,以
保证迅速响应。
②用空气校验与仪器测量值关系
SHAW公司的露点仪以空气校验。简单方便。校验与测量时间合理安排。会得到好的效果。用
空气校验实际是给传感器增湿。曾做过类似的增湿与吹湿试验。氮气使之含水由-90℃增湿到-
35℃时露点仪响应变化,再以干燥氮气吹除湿气响应变化,图2a、b示出。仪器与传感器同时被
增湿。仪器一但被增湿有较强的记忆效应,需要较长时间吹扫或在干燥气氛中除湿。因此在测量较
低含水量气体露点时,停止用空气校验,应在测量之前一日校验好仪器待用,严格讲操作无误仪器
不需要经常校验,一般半年校验一次即可。
图1传感器保护装置
a.增湿→时间(分)b吹湿→时间(分)
图2传感器增湿,吹湿时间关系
③仪器工作的稳定性与防尘埃及油分
气体洁净,操作无误仪器能稳定运行,曾有人做过实验在-65℃以下运行近两年,校正曲线仍
重现很好。
图3校准曲线比较
有的仪器一年后校验校正曲线偏离很大,主要由气体中存有看不见的微尘所致,湿度传感器为
无定型氧化铝,其孔径为70Aº,孔距160Aº左右,如若粉尘进入,将氧化铝微小孔堵塞致使吸
湿效率下降。测量结果偏干,因此测量水分所用管线要用内表面光滑的金属或聚四氟乙烯管,最好
为内抛光不锈钢管。
油污影响会使响应速度滞后,测量精度变差,虽然污染后可用苯和三氯乙烯清洗但仍不能恢复
到原始状态,因此,慎用于含油气体中水分测量,测量烃类气体中水分尤其要注意。
④传感器老化与防止。
SHAW传感器使用寿命至少保持10年,这就需要严谨的操作,如若操作不当,传感器长时间
暴露大气中使氧化铝表面慢慢形成水合物,结果对水蒸汽的吸附容量减少,引起传感器的电阻,电
容值下降,而导致传感器性能衰退
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