工业分析 第三版 课件 4.1 概述.pptx

第四章有机化合物定量分析工业分析技术

凯氏定氮法测定有机氮含量4.2氧瓶燃烧法测定卤素含量4.3酸碱滴定法测定有机物酸度4.4有机化合物定量分析概述4.1工业分析技术4.5非水滴定法测定有机弱酸(或弱碱)含量本章内容一

高碘酸氧化法测定α-多羟醇含量4.7羟胺肟化法测定醛含量4.8皂化法测定酯含量4.9乙酰化法测定醇含量4.6工业分析技术4.10氧化还原法测定碘值本章内容二

重氮化法测定苯胺含量4.12热失重法测定有机物灰分4.13热失重法测定挥发分产率4.14氧化还原法测定苯酚含量4.11工业分析技术本章内容三

学习指南工业分析技术在工业生产中,绝大多数原料、中间体和产品都是有机化合物,经常需要分析它们的组成和成分含量。有机化合物由于组成、结构比较复杂,所以其测定方法要比无机化合物复杂。有机化合物定量分析主要分为元素定量分析和官能团定量分析。本章将重点学习一些常见的有机化合物定量分析的方法、测定原理及有关的操作技能。

4.1概述工业分析技术

基本知识4.1工业分析技术4.1.1有机化合物定量分析的特点有机化合物与无机化合物的性质差异较大,有机化合物的性质不仅与组成的元素有关,而且与原子的排列和所含的官能团等有更密切的关系,即使是同一种官能团,在不同的化合物中往往表现出不同的反应活性。因此,有机定量分析与无机定量分析也有着不同的特性和要求。与无机定量分析相比较,有机定量分析的特点主要表现在以下几个方面。(1)无机分析多以离子反应为基础,主要测定化合物中元素的组成和含量。有机分析不仅要测定元素组成及其含量,更重要的是要进行官能团定量分析,即官能团定量分析具有更大的实用意义。

基本知识4.1工业分析技术4.1.1有机化合物定量分析的特点(2)无机定量分析中的反应多数是离子反应,因此反应的速率一般比较快,且反应可以完成到底,而有机化合物的反应多数是非离子反应,反应速率一般比较慢,而且往往有副反应发生。因此,要设法提高反应速率,缩短分析时间,避免副反应的发生,这就要求必须严格控制反应条件。(3)有机化合物在高温时往往不稳定,分子容易断裂,许多有机化合物具有很大的分子量和很复杂的分子结构,因而增加了有机定量分析中的困难。(4)有机化合物的同系物的化学性质往往比较相近,分离测定常常是比较困难的。

基本知识4.1工业分析技术4.1.1有机化合物定量分析的特点(5)无机定量分析中的反应通常是在水溶液中进行的,而大多数有机化合物都难溶于水,而较易溶于适当的有机溶剂中,而且水分通常会干扰有机化合物的反应。因此,在进行有机分析时要选择适当的溶剂,所选择的溶剂最好是既能溶解试样又能溶解试剂,同时对分析结果不发生影响,还须注意水分对测定的干扰及分析结果的影响。

4.1.2有机化合物定量分析的一般方法基本知识4.1工业分析技术有机化合物定量分析是通过化学分析法测量试剂的消耗量或产物之一的生成量,从而确定被测组分的含量。测定的物质包括酸、碱、氧化剂、还原剂、水分、沉淀物、气体及有色物等。因此,有机化合物定量分析的一般方法归纳起来大致有下面几类。(1)酸碱中和法酸碱中和法简便、易操作,应用较广。但在水溶液中进行有机物的酸碱滴定时有以下缺点:一是大多数有机物在水中溶解度较小;二是大多数有机酸或碱太弱,在水中滴定不能获得敏锐的终点。若用非水溶剂则可以克服上述缺点,扩大可滴定的有机酸或碱的数目。因此,有机化合物的酸碱滴定通常是在非水溶剂中进行的。

基本知识4.1工业分析技术4.1.2有机化合物定量分析的一般方法(2)氧化还原法氧化还原分析法是以氧化还原反应为基础进行的。有机化合物的可逆氧化还原反应为数甚少,绝大多数有机化合物的氧化还原反应是不可逆的,但进行得较慢。在有机化合物的氧化还原分析法中用得较多的是碘量法、低亚金属盐还原法和金属氢化物还原法。(3)滴定测水法滴定测水法是通过借助测量某些有机化合物在化学反应过程中产生或消耗的水分,从而可以确定这些有机化合物的含量。测溶液中的水分可用卡尔费休试剂滴定法。

基本知识4.1工业分析技术4.1.2有机化合物定量分析的一般方法(4)形成沉淀法某些有机化合物与某些试剂在一定条件下在某一介质中反应生成难溶产物,可利用这些沉淀反应来测定这些有机化合物。采用的方法主要有质量法、滴定沉淀法、返滴法和直接滴定法。(5)气体测量法一些有机化合物可以借测量化学反应中产生或消耗的气体来测定。测量气体的方法可采用恒压下测体积的变化,或恒体积下测压力的变化,前者在有机分析中应用较多。

基本知识4.1工业分析技术4.1.2有机化合物定量分析的一般方法(6)比色法一些有机化合物与某些试剂在一定条件下生成有色化合物,借此定量分析有机化合物的方法称为比色法。比色分析具有以下优点:一是灵敏度高,适合于微量分析;