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试样的采集与制备工业分析技术
1.4采集和处理气体样品
采集和处理气体样品1.4工业分析技术基本知识气体由于容易通过扩散和湍流而混合均匀,成分上的不均匀性一般都是暂时的,因此,较易于取得具有代表性的样品。但气体往往具有压力、易于渗透、易被污染和难以贮存等特点,且在生产过程中有动态、静态、常压、正压、负压、高温、常温等的区别,所以采样方法和装置都各不相同。有些气体毒性大,具有腐蚀性和刺激性,采样时应采取必要的安全措施,以保证人身安全。在实际工作中,通常采取钢瓶中压缩或液化的气体、贮罐中的气体和管道内流动的气体。
采集和处理气体样品1.4工业分析技术基本知识采取的气体样品类型有部位样品、混合样品、间断样品和连续样品。最小采样量应根据分析方法、被测组分的含量大小和重复分析测定需要量来确定。依体积计量的样品,必须换算成标准状态下的体积。管道内输送的气体,采样与时间及气体的流速关系较大。工业气体按它们在工业上的用途大致可分为气体燃料、化工原料气、废气和厂房空气等。
采集和处理气体样品1.4工业分析技术1.4.1采样工具和设备对于接触气体样品的采样设备材料应符合下列要求,即对样品不渗透、不吸收(或吸附),在采样温度下无化学活性,不起催化作用,机械性能良好,容易加工和连接等。所以,采取气体样品时,对采样设备的要求较高。气体的采样设备包括采样器、导管、样品容器、预处理装置、调节压力和流量装置、吸气器和抽气泵等。常用的主要包括采样器、导管和样品容器。
采集和处理气体样品1.4工业分析技术1.4.1.1采样器按制造材料不同,可分为以下几种。(1)硅硼玻璃采样器价廉易制,适宜于450℃时使用。(2)石英采样器适宜于900℃时长时间使用。(3)不锈钢和铬铁采样器适宜于950℃时使用。(4)镍合金采样器适宜于1150℃在无硫气样中使用。其他能耐高温的采样器有珐琅质、氧化铝瓷器、富铝红柱及重结晶的氧化铝等。
采集和处理气体样品1.4工业分析技术1.4.1.2导管分为不锈钢管、碳钢管、铜管、铝管、特制金属软管、玻璃管、聚四氟乙烯或聚乙烯等塑料管和橡胶管。采取高纯气体,应采用不锈钢管或铜管。要求不高时可采用橡胶管或塑料管。
采集和处理气体样品1.4工业分析技术1.4.1.3样品容器种类较多,常见的有吸气瓶(如图1-14)、吸气管(如图1-15)、真空瓶(如图1-16)、金属钢瓶(如图1-17)、双链球(如图1-18)、吸附剂采样管(如图1-19)、球胆及气袋等。
采集和处理气体样品1.4工业分析技术图1-14吸气瓶1—气样瓶;2—封闭液瓶;3—橡皮管;4—旋塞;5—弹簧夹图1-15吸气管1—气样管;2,3—旋塞;4—封闭液瓶图1-16真空瓶
采集和处理气体样品1.4工业分析技术图1-17金属钢瓶图1-18双链球1—气体进口;2—止逆阀;3—吸气球;4—贮气球;5—防爆网;6—胶皮管图1-19吸附剂采样管长150mm、外径6mm、A段装100mg、B段50mg活性炭
采集和处理气体样品1.4工业分析技术1.4.2样品的预处理为了使样品符合某些分析仪器或分析方法的要求,需将气体样品加以处理。处理包括过滤、脱水和改变温度等步骤。1.4.2.1过滤可分离灰、水分或其他有害物,但预先应确认所用干燥剂或吸附剂不会改变被测成分的组成。分离颗粒的装置主要包括栅网、筛子或粗滤器、过滤器及各种专用的装置等。为防止过滤器堵塞,常采用滤面向下的过滤装置。
采集和处理气体样品1.4工业分析技术1.4.2.2脱水方法脱水方法的选择一般随给定样品而定。脱水方法有以下四种。(1)化学干燥剂常用的化学干燥剂有氯化钙、硫酸、过氯酸镁、无水碳酸钾和无水硫酸钙等。(2)吸附剂常用的有硅胶、活性氧化铝及分子筛。通常为物理吸附。(3)冷阱对难凝样品,可在0℃以上几度的冷凝器中缓慢通过脱去水分。(4)渗透用半透膜让水由一个高分压的表面移至分压非常低的表面。
采集和处理气体样品1.4工业分析技术1.4.2.3改变温度气体温度高的需加以冷却,以防止发生化学反应。为了防止有些成分凝聚,有时需要加热。1.4.3采样方法1.4.3.1常压气体的采样气体压力等于大气压力或处于低正压、低负压状态的气体均称为常压气体。通常使用封闭液取样法对常压气体进行取样,如果用此法仍感压力不足,则可用流水抽气泵减压法取样。
采集和处理气体样品1.4工业分析技术(1)封闭液取样法①用吸气瓶取样采取大量的气体样
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