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宁夏回族自治区团体标准

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工业硫酸中汞含量的测定原子荧光光谱法

Determinationofmercuryinindustrialsulfuricacid—Atomicfluorescence

spectrometry

（征求意见稿）

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宁夏化学分析测试学会  发布

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工业硫酸中汞含量的测定原子荧光光谱法

1范围

本标准规定了工业硫酸中汞含量的测定方法原子荧光光谱法。

本标准适用于使用原子荧光光谱仪对工业硫酸中的汞含量进行检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3通则

本标准所用试剂，除非另有规定，均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。

试验中所需杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按照GB/T602之规定制备。

4方法提要

在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾（KBH）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子器中，

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在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，

其荧光强度与汞含量成正比，由此测得试样中的汞含量。

5试剂和材料

5.1盐酸（优级纯）

5.2硫酸（优级纯）

5.3硫酸溶液（1+1）:

5.4硼氢化钾-氢氧化钾溶液：称取0.5g氢氧化钾于塑料烧杯中，加水溶解，再加入1.0g硼氢化钾，

定容至100mL塑料容量瓶中；

5.5汞标准贮存溶液（1mg/mL）：国家标准物质中心的汞标准溶液；

5.6汞标准稀释溶液（10μg/mL）：移取1.00mL的1mg/mL汞标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入

5.00mL硝酸，用超纯水定容；

5.7汞标准使用溶液（1）：（1μg/mL）:移取10.00mL的10μg/mL汞标准稀释溶液于100mL容量瓶

中，加入5.00mL硝酸，用超纯水定容至100mL；

5.8汞标准使用溶液（2）：（0.1μg/mL）：移取1.00mL的1.0μg/mL汞标准稀释溶液于100mL容量

瓶中，加入5.00mL硝酸，用超纯水定容至100mL；

6仪器和设备

6.1原子荧光光谱仪：配有汞空心阴极灯。

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6.2分析天平：感量0.01g。

6.3仪器条件

推荐：

a）光电倍增管负压：270V；

b）载气流量：400mL/min；

c）原子化器高度：8mm；

d）灯电流：30mA；

e）屏蔽气流量：800mL/min

f）载气：氩气（≥99.99%）

7分析步骤

7.1玻璃仪器的预清洗

实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液浸泡24h,然后用水冲洗干净备用。