中药制剂分析第三章杂质的检查.pptVIP

§2一般杂质检查七、水分测定法检查方法烘干法----不含或含少量挥发性成分的供试甲苯法----含挥发性成分的供试品减压干燥----含挥发性成分的贵重药品气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定第31页，共39页，星期日，2025年，2月5日§2一般杂质检查八、炽灼残渣1、定义：有机物经高温炽灼后残留的非挥发性物及杂质，多为金属的氧化物或无机盐类。2、操作：供试品1.0～2.0g→置已恒重的坩埚中→精密称定→炽灼至炭化→放冷→硫酸0.5～1ml使湿润→低温除尽硫酸蒸气→700～800℃至灰化→精密称定→恒重3、注意：如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。第32页，共39页，星期日，2025年，2月5日关于中药制剂分析第三章杂质的检查第1页，共39页，星期日，2025年，2月5日【目的要求】掌握重金属、砷盐的检查原理和方法熟悉《中国药典》现行版制剂通则的检查项目及特殊杂质的检查原理了解农药残留量的检查原理和方法了解黄曲霉毒素的检查方法第2页，共39页，星期日，2025年，2月5日中药制剂的检查项目：制剂通则检查一般杂质检查特殊杂质检查微生物限度检查第3页，共39页，星期日，2025年，2月5日§1中药制剂杂质检查一、中药制剂的杂质指能危害人体健康或影响药物质量的物质。（一）杂质的分类一般杂质（如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐）特殊杂质：根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。（二）杂质来源中药材原料中带入生产制备过程中引入贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变第4页，共39页，星期日，2025年，2月5日二、杂质的限量检查1、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用%或ppm表示。2、杂质限量检查及计算方法1）限量检查：规定一定限度，要求所检测的样品中某组分的含量不超过此限度。2）检查方法对照品比较法：取一定量与被测杂质相同的纯物质或其它对照品配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。灵敏度法：在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，观察有无正反应出现。§1中药制剂杂质检查第5页，共39页，星期日，2025年，2月5日§1中药制剂杂质检查3）计算方法第6页，共39页，星期日，2025年，2月5日§1中药制剂杂质检查例1：注射用双黄连（冻干）中砷盐限量检查取本品0.4g，加2%硝酸镁乙醇溶液3ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水21ml使溶解，依法检查（中国药典2000版附录ⅨF）如果标准砷溶液（1μgAs/ml）取用量为2ml，计算杂质限量。第7页，共39页，星期日，2025年，2月5日§1中药制剂杂质检查规定：含重金属≯百万分之五(5ppm)计算：应取标准铅溶液(10?gPb/ml)多少ml？例2.葡萄糖中重金属的检查方法：第8页，共39页，星期日，2025年，2月5日§1中药制剂杂质检查例4.肉桂油中重金属检查取肉桂油10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。例3.溴化钠中砷盐检查S==C.VL2.0X1/1064x106方法：中国药典规定，取标准砷溶液2.0mL(每1mL相当于1μg砷)制备砷斑规定：含砷量不得超过4ppm计算：应取供试品量(g)？=0.5g第9页，共39页，星期日，2025年，2月5日一、重金属检查法1、重金属的概念重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属.如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等.重金属存在影响药物的稳定性及安全性.铅易在体内积蓄中毒,以Pb为代表.§2一般杂质检查第10页，共39页，星期日，2025年，2月5日一、重金属检查法（一）第一法：硫代乙酰胺法1、原理：§2一般杂质检查2、适用范围：适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查。第11页，共39页，星期日，2025年，2月5日§2一般杂质检查2操作方法样品管对照管结果观察样品对照生成有色的硫化物，观察颜色的变化第12页，共39页，星期日，2025年，2月5日§2一般杂质检查3．讨论①??标