GB∕T26411-2024海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法.pptxVIP

GB∕T26411-2024海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法本标准规范了海水中16种多环芳烃的测定方法，采用气相色谱-质谱法。作为环境监测与污染分析的重要依据，提供了精确检测海洋环境中持久性有机污染物的技术支持。作者：

标准背景介绍1国家标准GB∕T26411-2024是2024年最新发布的国家环境监测标准2核心技术规范作为国家生态环境监测网络的核心技术规范之一3污染检测依据为多环芳烃（PAHs）污染检测提供重要依据

标准制定意义方法统一统一海水PAHs检测方法规范精确度提升提高环境监测数据的准确性和可比性生态保护为海洋生态环境保护提供科学依据

多环芳烃简介化学特性多环芳烃是一类含有两个或更多苯环的有机化合物主要来源工业排放、石油泄漏和不完全燃烧过程环境影响属于环境持久性污染物，具有生物富集性和毒性

16种多环芳烃详细分类2-3环结构萘、苊、芴、菲、蒽等14环结构荧蒽、芘、苯并蒽等25-6环结构苯并芘、茚并芘、二苯并蒽等3

检测目的风险评估评估海洋生态环境污染风险污染追踪识别和追踪污染源生态监测监测海洋生态系统健康状况

技术原理：气相色谱-质谱法分离利用气相色谱法分离复杂混合物中的多环芳烃组分电离质谱仪对分离的化合物进行电离检测通过质荷比分析确定化合物身份及含量

仪器设备要求气相色谱仪温度稳定性：±0.1°C流量控制精度：≤1%柱箱温度范围：常温至400°C质谱仪扫描范围：50-650m/z灵敏度：S/N≥1000:1电离方式：电子轰击配套设备色谱柱：5%苯基甲基硅氧烷自动进样器：精度≤1%数据工作站

样品采集技术2L最小采样量确保足够检测量的最小海水样品体积4°C保存温度样品运输和短期保存的适宜温度7天最长保存期样品在冷藏条件下的最长保存时间

样品前处理方法过滤去除悬浮物和颗粒杂质萃取将目标化合物从水样中分离出来净化去除干扰物质提高检测准确度浓缩提高目标物浓度便于检测

萃取技术详解液-液萃取使用有机溶剂直接从水样中萃取PAHs，溶剂选择包括二氯甲烷、正己烷等。固相萃取通过固相萃取柱选择性吸附PAHs，可减少溶剂用量，提高萃取效率。超声辅助萃取利用超声波能量加速萃取过程，缩短处理时间，适用于复杂基质样品。

净化处理技术硅胶柱净化使用不同活性的硅胶作为吸附剂，选择性去除极性干扰物质。柱子通常装填2-10g活化硅胶。洗脱液通常采用正己烷/二氯甲烷混合溶剂系统，分级洗脱不同极性组分。中性氧化铝净化利用氧化铝表面活性位点吸附极性干扰物，保留目标PAHs化合物。通常使用1-5g中性氧化铝。洗脱过程需精确控制溶剂极性，确保PAHs完全洗脱同时最大限度去除干扰。

内标与外标定量同位素内标使用氘代PAHs内标消除基质效应和回收率差异外标校准建立5-7点校准曲线，浓度范围覆盖实际样品精度控制校准曲线相关系数r≥0.995，定期验证

色谱分离条件色谱柱DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm进样口温度280°C载气高纯氦气（≥99.999%）柱流量1.0mL/min柱温程序70°C（2min）→10°C/min→280°C（5min）进样方式不分流进样进样量1μL

质谱检测参数电离方式电子轰击电离（EI），电子能量70eV，离子源温度230°C。传输线温度维持在280°C，防止高沸点化合物冷凝。数据采集模式选择离子监测（SIM）模式，提高灵敏度和特异性。每种PAHs选择2-3个特征离子进行监测，包括定量离子和定性离子。荧蒽：m/z202（定量）、101芘：m/z202（定量）、101、100苯并(a)芘：m/z252（定量）、126、125

定性分析技术保留时间样品中目标物保留时间与标准物质的差异应在±0.2min内特征离子比值样品中特征离子相对丰度比与标准偏差应小于20%质谱图比对全扫描模式下与标准谱图库匹配度≥85%

定量分析方法外标法使用标准系列校准曲线直接定量内标法添加同位素内标校正回收率标准曲线法基于线性回归方程计算样品含量

方法检出限

方法精密度5%重复性相对标准偏差同一实验室、同一操作者连续测定的精密度10%批间相对标准偏差不同批次间测定结果的一致性15%再现性相对标准偏差不同实验室间方法测定的精密度

方法准确度低浓度回收率%高浓度回收率%

质量控制空白样品每批次样品必须包含试剂空白和方法空白平行样品每批次至少10%的样品进行平行测定标准物质使用有证标准物质验证方法准确度加标回收每批次至少10%的样品进行加标回收试验

干扰因素分析基质干扰海水中高盐分、有机质和悬浮物会影响萃取效率和仪器性能。盐分过高可导致离子源污染。解决方案：多级净化处理和基质匹配校准共存物干扰石油烃类、农药类、PCBs等可能与PAHs共存，产生色谱重叠。解决方案：优化色谱条件和SIM模式选择特征离子

海洋环境特殊性高盐基质海水盐度3-3.