编制说明-《凉茶中止咳平喘类非法添加物的测定 液相色谱-串联质谱法》.pdf

一、工作简况

（一）任务来源

广东产品质量监督检验研究院承担了广州开发区检验检测联盟标准工作委

员会下达的2020年第一批团体标准项目《凉茶中止咳平喘类非法添加物的测定

液相色谱-串联质谱法》的牵头起草工作，计划完成时间为2021年12月。。

（二）项目主要工作过程

1.资料收集：前期调研工作，包括文献资料的查阅，国内外相关标准情况的

进一步了解，确定实验方案。根据任务下达的通知，迅速收集相关材料，查阅研

读我国现行有关止咳平喘类非法添加物的检测方法标准以及科技文献资料。目前，

国家对自制出售的散装凉茶尚未有制定相关标准，也没有针对凉茶中非法添加药

物的“潜规则”建立完善的检测方法，以至于监管部门对凉茶中某些非法添加物

的监管缺乏技术支撑。经研究讨论，编制小组选择建立一种简便、灵敏、快捷的

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同时检测凉茶中吗啡等种止咳平喘类非法添加物检测方法。

2.方法优化：收集样品，根据样品特点以及拟检测的非法添加物的性质特点，

结合定性定量要求，选择采用液相色谱串联质谱法进行检测，具体方法优化包-

括样品前处理方法优化；液相色谱条件优化；质谱技术参数条件的优化。使建立

的检测方法的各项技术参数满足凉茶样品日常监管需要。

3.征求意见和形成专业组预审讨论稿

4.形成标准报批稿

二、标准编制原则和确定主要内容的依据及解决的主要问题

（一）编写主要原则

本标准是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第部分：标准化文件的1

结构和起草规则》要求编写。

本标准的重复性和再现性按GB/T6379.1-2004《测量方法与结果的准确度

（正确度与精密度）第部分：总则与定义》和1GB/T6379.2-2004《测量方法与

结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法的重复性和再现2

性的基本方法》进行确定。

（二）标准主要内容

1

标准主要内容包括：标准适用范围及规范性引用文件、检测原理、试剂和材

料说明、标准曲线配制、仪器设备参数条件、前处理步骤、液相色谱串联质谱-

定性及定量方法、空白试验要求、结果计算、化合物特征离子色谱图以及方法检

出限、定量限、准确度和精密度。

三、主要试验情况分析

-/

收集样品，采用液相色谱质谱质谱法进行检测，主要进行仪器条件优化等

工作。具体包括：

1.仪器条件的优化

方法采用色谱分析实验室常用的ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱

100mm×2.1mm1.7μm0.1%0.1%

（，），流动相采用含有甲酸乙腈和甲酸水溶液

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作为流动相，有利于提高吗啡等种止咳平喘类非法添加物的质谱响应。通过

改变水相和有机相的比例，优化了化合物的梯度洗脱程序，使化合物有合适的峰

形、峰宽和保留时间，且避免杂质干扰。较低的流速有利于化合物的质谱响应。

采用ESI正离子离子化模式，通过比较优选了化合物的鞘气、辅助气、吹扫

气气体流量，气化温度和传输管温度，毛细管电压参数。采用MRM监测模式，

通过优化获得化合物的离子对、聚焦电压和碰撞能参数。

优化后的化合物参考仪器条件如下：

色谱条件：色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱（100mm×2.1mm，

1.7μmA0.1%4.2.2B0.1%4.2.3

）；流动相：：甲酸乙腈（）；：甲酸水溶液（），梯

度洗脱，流动相梯度洗脱程序：见表；流速：10.3 mL/min；柱温：室温；进样

量：10μL。

表梯度洗脱条件1

minmL/min