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关于核磁共振一维二维谱图第1页,共27页,星期日,2025年,2月5日
一、1DNMR1、1HNMR——质子种类,化学位移,积分高度,裂分及耦合第2页,共27页,星期日,2025年,2月5日
完全图谱测试给出的图谱质子宽带去偶2、13CNMR——宽带去耦谱仅给出碳的种类第3页,共27页,星期日,2025年,2月5日
3、DEPT——确定碳原子级数虾青素第4页,共27页,星期日,2025年,2月5日
标准去氢碳谱CH2碳向下DEPT90o仅CH碳出现DEPT135oCH和CH3碳向上第5页,共27页,星期日,2025年,2月5日
第6页,共27页,星期日,2025年,2月5日
4、1D选择性激发—可用于COSY,TOCSY,NOESY,ROESY1DNOE第7页,共27页,星期日,2025年,2月5日
13------15a,12,1415a-----15b,14,16第8页,共27页,星期日,2025年,2月5日
1DNOE第9页,共27页,星期日,2025年,2月5日
5、其他一维谱图及其应用T1(弛豫时间)变温NMR其他适合测定NMR杂核(19F,31P,15N,23Na,11B,119Sn,117Sn等)第10页,共27页,星期日,2025年,2月5日
二、2DNMR1.二维J分辨谱2.同核化学位移相关谱3.异核化学位移相关谱4.总相关谱5.NOESY谱第11页,共27页,星期日,2025年,2月5日
1.二维J分辨谱(获得偶合常数)A.第12页,共27页,星期日,2025年,2月5日
(获得偶合常数)B.异核J-resolved第13页,共27页,星期日,2025年,2月5日
2.同核化学位移相关谱A.COSY(获得3JH-H耦合关系)第14页,共27页,星期日,2025年,2月5日
A1.COSY90(获得3JH-H耦合关系)第15页,共27页,星期日,2025年,2月5日
B.INADEQUATE(获得1JC-C之关系)第16页,共27页,星期日,2025年,2月5日
3.异核化学位移相关谱A.HMQC(获得1JH-C之关系)第17页,共27页,星期日,2025年,2月5日
A.HSQC(获得1JH-C之关系)第18页,共27页,星期日,2025年,2月5日
B.HMBC(获得nJH-C,n≥2之关系)第19页,共27页,星期日,2025年,2月5日
4.总相关谱TOCSY(获得所有J偶合关系)第20页,共27页,星期日,2025年,2月5日
5.NOESY谱NOESY(获得分子内质子空间关系)第21页,共27页,星期日,2025年,2月5日
NOESY(获得分子内质子空间关系)第22页,共27页,星期日,2025年,2月5日
测样须知一、送样前:必须熟知样品的溶解性;样品必须干燥,纯度不得低于90%,不得含磁性物质;测试用核磁管可自行购置或到核磁实验室领取(支/12元),核磁管必须干燥干净,无裂痕;样品溶于氘代试剂(0.5ml)后须呈透明均一相,若有固体微粒必须首先过滤,溶解后样品在核磁管中高度不得低于4cm。标签请勿粘贴,套在核磁管上即可。样品量:1H谱约3——10mg样品/0.5mL氘代试剂;13C谱>15mg样品/0.5mL氘代试剂,13C谱样品浓度要尽可能高,对聚合物所需的样品量应适当增加。第23页,共27页,星期日,2025年,2月5日
样品和样品管的注意事项样品:纯净,干燥,溶液内无灰尘或沉淀,尤其不应含有铁磁性杂质。特殊条件下需要过滤或除氧。黏度不要过高(影响驰豫时间),黏度越大,分辨率越差,样品可适度稀释来提高分辨率。溶液内的灰尘会使谱线明显变宽而降低分辨率,再好的匀场也无法解决该问题。样品管:匀质,清洁,不携带铁磁性物质不要用洗液洗涤,以免带入很难除去的顺磁杂质不要用超声波清洗,以免震碎或震裂核磁管。不要在温度太高(高于70度)的烘箱里烘太久。第24页,共27页,星期日,2025年,2月5日
二、送样时,请认真填写《分析测试单》,包括样品毒性、腐蚀性、是否易燃易爆,所用氘代试剂,测试要求(1H,13C,DEPT,COSY,etc.)等。如有特殊要求可另说明。目前设定扫场范围为:1H谱-2~13ppm,13C谱-15~225ppm,超出此范围请务必提前注明。三、本实验室只满足谱图处理、打印等要求,不回答有关样品解析具体问题,工作站上不解析谱图,请谅解。建议自己处理谱图,常用软件:MestReNova,Nuts,Topspin等。第25页,共27页,星期日,2025年,2月5日
第26页,共27页,星期日,2025年,2月5日
感谢大家观看第27页,
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