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附件14

化妆品中二甲硝咪唑等120种原料的检验方法

DeterminationofDimetridazoleandOther119KindsofComponentsinCosmetics

1范围

本方法规定了化妆品中二甲硝咪唑等120种抗感染药物的液相色谱-质谱联用法，包括定性筛查方法与定量测定方法。

本方法适用于水剂类、膏霜乳液类、凝胶类、粉类、蜡基类、油基类等化妆品中二甲硝咪唑等120种原料的定性筛查与定量测定。

本方法所包含的二甲硝咪唑等120种原料的中文名称、英文名称、CAS号等信息详见附录A。

2方法提要

本方法以乙腈为溶剂提取样品中二甲硝咪唑等120种原料，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法中二甲硝咪唑等120种原料的检出限、定量下限及取样量为0.5g时检出浓度和最低定量浓度见附录B。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1甲醇，色谱纯。

3.2乙腈，色谱纯。

3.3甲酸，色谱纯。

3.4氢氧化钠。

3.5三乙胺。

3.6硫酸二甲酯。

3.7石油醚（30~60℃）。

3.8氢氧化钠溶液：称取1.2g氢氧化钠（3.4），置于250mL烧杯中，加入100mL水，用玻璃棒搅拌至溶解，即得。

3.9含0.1%甲酸的20%乙腈溶液：量取20mL乙腈（3.2）于100mL容量瓶中，加入0.1mL甲酸（3.3），用水稀释并定容至刻度，摇匀，即得。

3.100.4%甲酸溶液：准确量取2mL甲酸（3.3），置500mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，即得。

3.11标准品：二甲硝咪唑等120种原料的标准品信息详见附录A。

为方便标准品溶液的配制，将120种原料分为三组，第一组为依诺沙星、米诺环素、甲氯环素、磺胺苯吡唑、红霉素、螺旋霉素、替米考星、新康唑、伊曲康唑共9种，第二组为特比萘芬、萘替芬、联苯苄唑共3种，第三组为二甲硝咪唑等其余108种。

3.12单标标准储备溶液：精密称取二甲硝咪唑等120种原料的标准品（3.11）各10mg（精确至0.00001g），置于不同10mL容量瓶中，加甲醇（3.1）使溶解并定容至刻度（标准品为盐酸盐、硝酸盐等盐类形态时加少量水助溶，吡咯米酸、恶喹酸、西诺沙星、氟罗沙星、克林沙星、妥舒沙星、磺胺嘧啶等标准品加少量甲酸助溶，呋喃妥因、呋喃唑酮加少量乙腈助溶），摇匀，制得质量浓度均为1mg/mL的120种单标标准品储备溶液。

3.13混合标准溶液（1）：分别准确量取第一组原料的单标标准储备溶液（3.12）各1mL，置于同一个20mL容量瓶中，用乙腈（3.2）稀释并定容至刻度，制成质量浓度为50μg/mL的混合标准溶液（1）。

3.14混合标准溶液（2）：分别准确量取第二组原料的单标标准储备溶液（3.12）各100μL、第三组除环吡酮胺外的单标标准储备溶液（3.12）各1mL，置于同一个200mL容量瓶中，用乙腈（3.2）稀释并定容至刻度，制成第二组原料的质量浓度为0.5μg/mL、第三组原料的质量浓度为5μg/mL的混合标准溶液（2）。

3.15环吡酮胺标准溶液：准确量取环吡酮胺标准储备溶液（3.12）100μL，置于50mL容量瓶中，用乙腈（3.2）稀释至刻度，摇匀，即得质量浓度为2μg/mL的环吡酮胺标准溶液。

3.160.1%甲酸溶液：准确量取1mL甲酸（3.3），置1000mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，即得。

3.170.1%甲酸乙腈溶液：准确量取1mL甲酸（3.3），置1000mL容量瓶中，用乙腈（3.2）稀释并定容至刻度，摇匀，即得。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2天平。

4.3超声波清洗仪。

4.4可控温离心机，转速不低于10000r/min。

4.5涡旋混合仪。

4.6水浴锅。

4.7微孔滤膜（0.22μm）。

5测定步骤

5.1定性筛查

5.1.1筛查用标准溶液的制备

除环吡酮胺外119种原料的筛查用标准溶液：分别准确量取混合标准溶液（1）（3.13）和混合标准溶液（2）（3.14）各100μL，置于同一个25mL容量瓶中，用含0.1%甲酸的20%乙腈溶液（3.9）稀释至刻度，摇匀，制成第一组原料的质量浓度为200ng/mL、第二组原料的质量浓度为2ng/mL、第三组原料的质量浓度为20ng/mL的筛查用混合标准溶液。

环吡酮胺筛查用标准溶液