原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
背景介绍
有机保温材料广泛应用于建筑节能，但有机保温材料极易燃烧。传统阻燃方法在提高阻燃性能的同时会牺牲有机保温材料的保温性能或力学性能。因此，提高其防火安全性能的同时保留其优异的隔热性能是亟需解决的问题。二氧化硅（SiO2)是一种促进成炭阻燃材料，具有化学稳定性好、高温稳定性好、导热系数低的特点。沉积纳米二氧化硅可赋予有机物材料阻燃屏障，可以在微观尺度为燃烧成炭过程提供丰富反应位点，成炭会更加快速。
文章亮点
1.?报道了一种高效、温和的脉冲化学气相沉积（pulsedCVD）方法，在硬质聚氨酯泡沫表面沉积SiO2纳米层实现阻燃；
2.通过脉冲化学气相沉积方法，在不牺牲保温材料结构和优异保温性的同时，也赋予了有机物材料优异的阻燃性能；
3.为有机物材料表面阻燃改性提供了一种新的思路，也为有机物材料阻燃的研究和应用提供了指导。
内容介绍
1??实验部分
1.1?主要仪器与试剂
1.2?实验方法
1.2.1??聚氨酯预处理
如图1a所示，将用于不同测试的聚氨酯样品裁切为相应尺寸（氧指数测试和垂直燃烧测试10mm×10mm×1000mm；锥形量热测试100mm×100mm×20mm），固定样品后置于真空反应器中，利用机械真空泵将反应器抽至真空，反应过程如图1b所示。
1.2.2??SiCl4的表面沉积
取2g四氯化硅液体，通入真空反应器并汽化，完全密封后在恒温鼓风干燥箱中反应，控制反应温度和时间，结束后吸收氯化氢气体，保持反应器密封性。
1.2.3??SiO2/PUF的制备
利用机械真空泵将反应器抽至真空，取2?g去离子水，在恒温鼓风干燥箱加热后通入真空反应器中汽化，控制反应温度和时间，结束后吸收氯化氢气体，取出反应后的样品并充分干燥，准备相关测试，样品如图1c所示。
1.3??分析方法
改性前后的聚氨酯样品分别进行如下测试。（1）物理性能：扫描电子显微镜、能谱仪、衰减全反射红外光谱、同步热分析仪、导热系数测试仪。（2）阻燃性能：极限氧指数测试、垂直燃烧测试、热重-红外联用分析（TG-IR）、拉曼光谱分析。
2?结果与讨论?
2.1?反应条件对阻燃性能的影响
由于脉冲化学气相沉积是具有自限制特点的两步反应，沉积SiO2的机理可以用以下反应式所示的过程进行描述[26]。
2.2??表面形貌和元素分析
为探究沉积方法对聚氨酯结构的影响，通过SEM对SiO2沉积前后聚氨酯表面形貌及其元素分布表征。如图3a所示，未经沉积处理的聚氨酯材料表面光滑，为规则排列的六边形闭合孔构成的中空多孔结构。经过改性后的SiO2/PUF的结构如图3b所示，聚氨酯结构得被完好地保留，其典型的六边形结构和闭合孔结构均清晰可见，说明聚氨酯沉积过程条件缓和，并未破坏聚氨酯内部的结构。
2.3??机械性能分析
常用的阻燃处理技术对有机物机械性能的破坏是十分严重的，这是由于添加剂相容性差或需要在溶液中处理，并需要加热和冷冻处理，破坏了材料结构和机械性能。相比之下，SiO2/PUF复合材料结构完整。因此，考察聚氨酯的压缩性能可分析化学气相沉积方法对机械性能的影响，结果如图5所示。
2.4??热稳定性分析
改性前后聚氨酯材料的热分解过程由热重（TG）进行测试分析，为模拟燃烧的条件，在空气气氛下采集样品热重数据。如图6所示，从35?℃升温至800?℃过程中，改性前后聚氨酯均存在2个分解阶段，分别对应聚氨酯分子结构中软段和硬段的分解，35～105?℃范围内，聚氨酯的分解为吸附的游离水脱附，改性前后聚氨酯第一分解阶段均在270?℃出现，一般认为是异氰酸酯和多元醇之间断键。
2.5??保温性能分析
导热系数（thermalconductivity）是判定材料传热过程中传热阻力大小的参数，现有的聚氨酯阻燃方法中，保温性能和阻燃性能相互矛盾，通过表面涂层改善阻燃性，但导热系数增加至102?mW/(?m·K)，保温性能大幅降低。
2.6??阻燃性能测试
如图7所示，聚氨酯通过化学气相沉积改性后，阻燃性能有了显著提高，经过条件优化，SiO2/PUF复合材料的极限氧指数已经有未改性时的25.6%提高至29.7%，氧指数大幅提高，证明了在较高的氧浓度下，SiO2/PUF复合材料具有良好的热稳定性和阻燃性能。作为对比，为了达到相同的氧指数，聚磷酸铵/聚氨酯的填料添加量需要达到20?wt.%，这一结果体现了化学气相沉积方法具有极好的阻燃效率。
2.7??燃烧过程分析
对分解过程产生的小分子挥发性产物采用TG-IR联用仪分析，以确定燃烧过程的化学变化，可以更全面地了解二氧化硅在燃烧过程中的作用和阻燃机理。
2.8??燃烧残留炭分析
2.8.1??残留炭形貌分析
商用聚氨酯和SiO2/PUF复合材料燃烧后炭层结构如图9所示。
2.8.2??残留炭结构分析
二氧化硅改性的聚氨酯在燃烧中
文档评论（0）