SZDB∕Z 323-2018 水产品养殖水中21 种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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SZDB

深圳市标准化指导性技术文件SZDB/Z323—2018

水产品养殖水中21种磺胺类、氯霉素类、

四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿的测定高效液相色谱-串联质谱法

Determinationof

21Sulfonamides,Chloroamphenicols,Tetracyclines,Nitrofurans,Quinolonesand

MalachiteGreeninAquacultureWaterbyHPLC-MS/MSMethod

2018-08-21发布2018-09-01实施

深圳市市场和质量监督管理委员会发布

I

SZDB/Z323—2018

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

4.1试剂及试剂的配制 1

4.2标准品及标准溶液的配制 2

5仪器和设备 3

6分析步骤 3

6.1样品富集浓缩与净化 3

6.2空白试验 3

6.3仪器参考条件 3

6.4确证 4

7结果计算 4

8精密度 5

9其他 5

附录A（资料性附录）参考色谱条件 6

附录B（资料性附录）参考质谱条件 8

II

SZDB/Z323—2018

前言

本文件按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本文件由深圳市食品药品监督管理局归口。

本文件主要起草单位：深圳市计量质量检测研究院、深圳市农产品质量安全检验检测中心

本文件主要起草人：刘奕雄、杜业刚、钟仕花、梁茉刚、李意、李碧芳、张兵、闫清华、黄敏通、杨国武。

本文件为首次发布。

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SZDB/Z323—2018水产品养殖水中21种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、

喹诺酮类和孔雀石绿的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿测定。

本文件适用于水产品养殖水中磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

水样中的磺胺类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿经固相萃取柱富集净化后，用超高效液相色谱-串联质谱法测定，氯霉素类、孔雀石绿为内标法定量，其他药物外标法定量。

4试剂和材料

4.1试剂及试剂的配制

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1.1水，GB/T6682规定，一级。

4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.1.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.1.4丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。4.1.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.1.6盐酸（HCl）。

4.1.7氨水（NH3?H2O）。

4.1.8乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA?2H2O)。4.1.9柠檬酸（C6H8O7?H2O)。

4.1.10磷酸氢二钠（Na2HPO4?12H2O)。4.1.11三氯甲烷（CHCl3）。

4.1.12HLB固相萃取柱：60mg,3mL，MCX固相萃取柱：60mg,3mL；或者性能相当者。

2

SZDB/Z323—2018

4.1.13一次性微孔滤头：带0.45μm微孔滤膜，水系；带0.22μm微孔滤膜，有机系。4.1.140.1mol/L柠檬酸溶液：称取21g柠檬酸，用水溶解，定容至1L。

4.1.15Mcllvaine缓冲溶液：将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL磷酸氢二钠45g溶液混合，必要时用氢氧化钠或盐酸调节pH值至4.0。

4.1.160.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液：称取60.5g乙二胺四乙酸二钠加入到1625mLMcllvaine缓冲溶液中，超声溶解，混匀。

4.1.1780%甲醇水溶液：量取80mL甲醇与20mL水混合。

4.1.1820%甲醇/丙酮溶液：量取10mL甲醇与40