有毒有害物质的检测.pptVIP

当萃取时间满2h时，移开加热器，让仪器迅速冷却，此时锥形瓶中的蒸馏水会通过冷凝管进人萃取管中，起到了洗涤仪器上半部的作用。在整个加热萃取过程中均须有专人看管，以防甲苯蒸发过快，溢出冷凝器而造成火灾。萃取管中的水面不能超过图7—2中的最高水位线，以免水通过虹吸管时进入烧瓶。为了防止上述现象，可将萃取管中吸收液转移一部分到2000m1的容量瓶中，再向锥形瓶中加入200m1蒸馏水，直到此系统中压力达到平衡。在萃取结束后，开启萃取管底部活塞，将水吸收液全部转移入2000m1容量瓶中。另外加两份200ml蒸馏水入锥形瓶中，并让它虹吸回流人萃取管中，通过穿孔器合并到2000ml容量瓶中。冷却容量瓶至室温并加蒸馏水至刻度，若有少量甲苯混入可用滴管吸除后再定容。然后摇匀，待定量。第31页，共66页，星期日，2025年，2月5日在萃取过程中若有漏气或停电间断，须重新称样重作。所用样块应以距离锯割时间不超过2h为限，否则需重新锯切样块，才能进行重新称样和萃取。试验用过的甲苯属易燃有毒药品，应妥善处理，有条件时可重蒸脱水后再使用。④吸收液甲醛浓度标定Ⅰ碘量法从2000mL容量瓶中，准确吸取100mL萃取液V2于500mL碘价瓶中，从滴定管中精确加入0.0lmol／L碘标准溶液50mL，立即倒入1mol／L氢氧化钠溶液20mL，加塞摇匀，静置暗处15min，然后加入1︰1硫酸10mL，即以0.01mol／L硫代硫酸钠滴定到棕色褪尽至淡黄色，加0.5％淀粉指示剂1mL，继续滴定到溶液变成无色为止。记录0.01mo1/L硫代硫酸钠标准液的用量V1。第32页，共66页，星期日，2025年，2月5日与此同时量取100mL蒸馏水代替试液于碘价瓶中用同样方法进行空白试验，并记录0.01mol/L硫代硫酸钠标准液的用量V0。每种吸收液须滴定两次，平行测定结果所用的0.0lmol/L硫代硫酸钠标准液的量，相差不得超过0.25mL否则需重新吸样滴定。若板材中甲醛释放量高，则滴定时吸取的萃取样液的用量可以减半，但须加蒸馏水补充到100mL进行滴定。甲醛释放量按下式计算，精确至0.1mg。第33页，共66页，星期日，2025年，2月5日式中：E——100g试件释放甲醛毫克数，mg／100g；H——试件含水率，％；Mo——用于萃取试验的试件质量，g；V2——滴定时取用甲醛萃取液的体积，mL；V1——滴定萃取液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL：V0——清定空白液所用的硫代硅酸钠标准溶液的体积，mL：c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；17——甲醛(1/2CH2O)摩尔质量，g／mol。第34页，共66页，星期日，2025年，2月5日Ⅱ光度法①标准曲线的绘制标准曲线是根据甲醛溶液绘制的，其浓度用碘量法测定(图7—3)。标准曲线至少每周检查一次。②甲醛溶液标定：把大约2.5g甲醛溶液(浓度35％～40％)移至l000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。甲醛溶液浓度按下述方法标定：量取20mL甲醛溶液与25mL碘标准溶液mol/L)、10mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)于100mL带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15min后，把1mol／L硫酸溶液15mL加入到混合液中。多余的碘用0.1mol／L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴0.5％淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止。同时用20mL蒸馏水做平行试验。第35页，共66页，星期日，2025年，2月5日甲醛溶液浓度按下式计算：式中：c1——甲醛浓度，mg／L；V0——滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL,V——滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL，c2——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol／Ｌ；15——甲醛(CH２O)摩尔质量，g／mol。注：1mL0.1