DB34_T2981-2017_铅及铅合金锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定波长色散X射线荧光光谱法_安徽省.docxVIP

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DB34

H13

安徽省地方标准

DB34/T2981—2017

铅及铅合金锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、

银含量的测定

波长色散X射线荧光光谱法

Leadandleadalloys—Determinationoftin，antimony，arsenic，bismuth，copper，

cadmium，calcium，silvercontents—WavelengthdispersiveX-rayfluorescence

spectrometry

安徽省质量技术监督局

发布

DB34/T2981—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由阜阳市产品质量监督检验所提出。

本标准由安徽省再生材料标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：阜阳市产品质量监督检验所、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安

徽）。

本标准主要起草人：鲁仕梅、梁永明、谭波涛、薛艳、鲍克伟、罗怀帮、李琦、聂煜、邓影、朱宾。

I

DB34/T2981—2017

铅及铅合金锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定

波长色散X射线荧光光谱法

1

范围

本标准规定了铅及铅合金中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的波长色散X射线荧光光谱法

测定方法。

本标准适用于铅及铅合金中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银的测定，测定范围见表1。

表1

元素及测定范围

测定范围（质量分数）

/％

分析元素

Sn

Sb

As

Bi

Cu

Cd

Ca

Ag

0.10～32.00

0.10～17.00

0.10～1.50

0.10～1.20

0.10～1.60

0.10～0.60

0.10～1.20

0.10～6.50

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则

X射线管产生的初级X射线照射到平整、光洁的样品表面，产生的特征X射线经晶体分光后，探

测器在选择的特征波长相对应的2θ角处测量X射线荧光强度。

根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙和银的质量

分数。

4.1P10气体（90％的氩和10％甲烷的混合气体）。

4.2有证铅及铅合金标准物质：光谱用标准试块。各元素至少应有5块标准样品，其含量应有一定的

梯度，并覆盖待测元素的测定范围。

1

DB34/T2981—2017

5仪器与设备

5.1

波长色散X射线荧光光谱仪，应符合GB/T16597的规定。

5.2试验加工设备：车床或铣床。

5.3熔样机。

5.4石墨铸模：上端内径36mm，下端内径33mm，深3mm，底部厚1mm～1.5mm。

6标准物质和试样制备

6.1所有试样及标准物质分析面应为平面，且有效待测面直径大于光谱仪所选测量区域或直径。一般

要求有效待测面直径为30mm～50mm。

6.2标准物质和样品分析面用车床或铣床加工成平面，并保证在制样过程中试样不氧化。

6.3标准物质和试样的加工方法以及加工后的表面粗糙度应基本一致，轮廓的最大高度Rz≤6.3μm。

待测面应均匀，清洁，没有裂纹、空洞和疏松等缺陷。必要时可以在测量前用超声波清洗。试样应及时

测量，如果试样暴露于空气中超过24h，测量前应重新加工待测面。

6.4对于无法保证足够大待测面的细小样品，可以先用熔样机熔铸成块状，再按上述方法加工待测面。

7试验步骤

7.1测量条件

各元素测定的特征谱线以及特征谱线的测量条件通过优化获得，X射线荧光光谱仪的测量条件参见

附录A。

选取不少于5块铅及铅合金标准物质按照6进行制备，并按7.1确定的测量条件测定各元素特

征谱线的X射线荧光强度，选择合适的方法进行基体效应校正和谱线干扰校正，制作标准曲线。

选择合适的校正样品进行仪器的校正。可采用单点校正或两点校正，校正的间隔时间可根据仪器的

稳定性决定。当更换流气计数器的气体后，必须进行仪器校正。

仪器预热并稳定后，按选定的测量条件测定样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度。

根据测出的试样中各元素特征谱线的X射线荧光强度，按标准曲线计算出各元素的含量。

测量结果表示到小数点后2位。

2

DB34/T2981—2017

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值10％。

10试验报告

试验报告至少应