SZDB∕Z 347-2019 乳及乳制品中舒巴坦的测定 高效液相色谱串联质谱法.docxVIP

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SZDB/Z

深圳市标准化指导性技术文件SZDB/Z347—2019

乳及乳制品中舒巴坦的测定高效液相色谱串联质谱法

DeterminationofsulbactaminmilkanddairyproductsbyHPLC-MS/MSMethod

2019-01-28发布2019-03-01实施

深圳市市场和质量监督管理委员会发布

I

SZDB/Z347—2019

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

4.1试剂及试剂的配制 1

4.2标准品及标准溶液的配制 1

5仪器和设备 2

6分析步骤 2

6.1样品提取与净化 2

6.2空白试验 2

6.3仪器参考条件 2

6.4测定 3

7结果计算 3

8精密度 4

9方法检出限 4

附录A（资料性附录）参考质谱条件 5

附录B（资料性附录）添加回收率 6

附录C（资料性附录）舒巴坦液相色谱串联质谱多反应检测（MRM）色谱图 7

附录D（资料性附录）实验室内重复性要求 8

II

SZDB/Z347—2019

前言

本文件按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本文件由深圳市食品药品监督管理局归口。

本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院。

本文件起草人：梁茉刚、刘奕雄、杜业刚、李超、陶喜生、黄磊、孙林、唐俗、王维茜、朱雨田。

1

SZDB/Z347—2019乳及乳制品中舒巴坦的测定高效液相色谱串联质谱法

1范围

本文件规定了乳及乳制品中舒巴坦的测定方法。本文件适用于乳及乳制品中舒巴坦的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测

3原理

乳及乳制品用酸性溶液超声提取，经高速离心，取上清液经HLB固相萃取小柱净化，用液相色谱-串联质谱法测定和确证，外标法定量。

4试剂和材料

4.1试剂及试剂的配制

4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.1.3乙酸（CH3COOH）：色谱纯。

4.1.40.2%乙酸溶液：移取2mL乙酸加入到水中，定容至1000mL。

4.2标准品及标准溶液的配制

4.2.1标准物质：舒巴坦（CAS：68373-14-8）纯度大于98.0%。

4.2.2标准品的配制：准确称取适量标准物质，用水配制成100mg/L储备液，储备液在-18℃以下储备于棕色瓶中。

4.2.3标准品的中间储备溶液（1.00mg/L）：将标准储备液（4.2.2）逐级稀释成1.00mg/L标准中间溶液，在-18℃以下储备于棕色瓶中。

如无特别说明，所用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

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SZDB/Z347—2019

5仪器和设备

5.1高效液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2氮吹浓缩仪。

5.3电子天平(感量0.01g)。5.4电子天平(感量0.0001g)。5.5固相萃取装置。

5.6高速离心机：转速不低于9800r/min。5.7旋涡震荡器。

5.8固相萃取小柱（HLB）。

5.9微量可调移液器：（10~100）μL。

5.10微量可调移液器：（100~1000）μL。

6分析步骤

6.1样品提取与净化

6.1.1试样制备

取新鲜或冷藏的空白或供试乳及乳制品，混合均匀。

取均质后的供试样品，作为供试试料。 取均质后的空白样品，作为空白试料。

取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.1.2样液提取

称取试样5g（精确至0.01g），加入15mL0.2%乙酸溶液，涡旋30s，超声提取20min，用0.2%乙酸水溶液定容至25mL，涡旋混匀后，9800r/min离心10min，取上清液待净化。