《土壤和沉积物 3种氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》.docxVIP

T/CQEEMA11-2025

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T/CSES130-2023

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ICS13.080.01

CCSZ.18

团体标准

T/CQEEMA11-2025

土壤和沉积物3种氯霉素类抗生素的测定液相色谱–三重四极杆质谱法

Soilandsediment—Determinationof3chloramphenicolantibiotics

—Liquidchromatography-triplequadrupolemassspectrometry

（征求意见稿）

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

XXXXXXXXX协会??发布

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目次

TOC\o1-1\h\z\u15704前言 ii

201401适用范围 1

82192规范性引用文件 1

166373方法原理 1

282784干扰和消除 1

16935试剂和材料 2

106606仪器和设备 3

221557样品 3

175498分析步骤 4

144219结果计算与表示 7

40369结果计算与表示 7

2779210准确度 9

3138211质量保证和质量控制 10

14905附录A 12

9160附录B 13

13024附录C 14

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由重庆市生态环境监测中心提出。

本文件由重庆市生态环境监测协会归口。

本文件起草单位：重庆市生态环境监测中心。

本文件验证单位：湖北省生态环境监测中心站、四川省生态环境监测总站、河北省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、青海省生态环境监测中心、四川省宜宾生态环境监测中心站。

本文件主要起草人:杨利利、沈冬君、邹志芬、皮宁宁、刘强、吴晓妍、郑璇、郭志顺、孙静、朱明吉、刘佳林、彭瑜、蹇川、吴暄。

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土壤和沉积物3种氯霉素类抗生素的测定

液相色谱-三重四极杆质谱法

警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中3种氯霉素类抗生素的高效液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的测定。

取样量为1g，试样定容体积1mL，进样量2μl时，3种氯霉素类抗生素方法检出限为0.4μg/kg~0.6μg/kg，测定下限为1.6μg/kg~2.4μg/kg，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。

GB17378.3

海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5

海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ/T91

地表水和污水监测技术规范

HJ494

水质采样技术指导

HJ/T166

土壤环境监测技术规范

HJ442.4

近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测

HJ613

土壤干物质和水分的测定重量法

HJ783

土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

3方法原理

土壤和沉积物中的氯霉素类抗生素经甲醇-柠檬酸盐缓冲溶液提取，固相萃取柱净化、浓缩定容，用液相色谱-三重四极杆质谱测定。根据保留时间、特征离子丰度比定性，内标法定量。

4干扰和消除

当样品中存在基质效应干扰时，可通过净化样品、优化色谱条件、减少取样量或进样体积等方法降低或消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的蒸馏水或通过纯水设备制备。

5.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.2乙酸铵（NH4CH3COOH）：优级纯。

5.3柠檬酸一水合物（C6H8O7·H2O）。

5.4柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O)。

5.5柠檬酸溶液：0.1mol/L。

称量21.01g的柠檬酸一水合物（5.3），用水