氧化硅气凝胶及其复合材料的制备与性能研究.pdfVIP

摘要

SiO2气凝胶是一种新型的多孔材料，因其密度低、比表面积高、热导率

低等性能备受关注，在隔热、催化等领域有广泛的应用前景。目前，阻碍SiO2

气凝胶大规模生产的主要原因是：超临界干燥法作为传统干燥方法，不仅能

耗大、设备昂贵且有危险性。因此，本文分别采取表面修饰法和有机-无机杂

化法常压干燥制备SiO2气凝胶，并研究其隔热性能和催化性能。

本文以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，以乙醇（EtOH）为溶剂，通过酸碱

催化两步法，经三甲基氯硅烷（TMCS）表面改性后常压干燥获得SiO2气凝

胶。研究了溶胶-凝胶过程、凝胶的后处理过程中各工艺参数对气凝胶性质的

影响。在此基础上，引入第二硅源乙烯基三乙氧基硅烷（TEVS）与TEOS共

同水解缩聚，从而原位引入乙烯基。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、

傅里叶变换红外光谱、热重差热分析、氮气吸脱附测试等手段对SiO2气凝胶

及其复合材料的形貌、结构及性能进行了表征。

实验结果表明，当物质摩尔比TEOS:HO:EtOH:HCl:NHOH=1:5:10:10-

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3:3×10-3时，经过老化、溶剂置换、表面改性和常压干燥后能获得性能良好的

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SiO2气凝胶，其密度为0.101g/cm，比表面积1144.01m/g，接触角达155°，

孔隙率为95.3%。将此工艺条件应用于气凝胶复合玻璃纤维，获得的复合材

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料比表面积达1056.22m/g，热导率0.0164W/(m∙K)，接触角达152°，且在

270℃以下保持超疏水特性。

通过实验发现当TEVS:TEOS=5:5时，获得的气凝胶呈现出良好的弹性。

通过TEVS与TEOS的共聚（有机-无机杂化法）可以略去表面改性的步骤，

缩短制备周期。以此复合气凝胶为载体，通过负载铂催化剂将气凝胶应用于

硅氢加成反应。以正辛烯与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应为模板，研究了反

应温度、反应时间、正辛烯/三乙氧基硅烷摩尔比等对正辛烯转化率和正辛基

三乙氧基硅烷收率的影响。结果表明，聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶负载铂催

化剂的催化性能良好，在反应温度为100℃、反应时间60min、正辛烯:三乙

氧基硅烷=1:1.5的条件下，正辛烯转化率达97.09%，正辛基三乙氧基硅烷的

收率达87.00%。

关键词：SiO2气凝胶；有机-无机杂化；常压干燥；催化；硅氢加成

Abstract

Silicaaerogelsareregardedasanovelclassofporousmaterials.Much

attentionhasbeenattractedbecauseoftheiroutstandingproperties,suchaslow

density,highsurfacearea,andlowthermalconductivity.Silicaaerogelshave

prospectsofthermalinsulation,catalysisandsoon.Themainreasonthathinders

thelarge-scaleproductionofsilicaaerogelsisthatthesupercriticaldrying

method,asthetraditionaldryingmethod,notonlyconsumeslargeamountsof

energyandmoney,butalsoisdangerous.Thus,thesurfacemodificationand

organic-inorganichy