抗生素的提取.pptVIP

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2)活性炭对物质的吸附规律活性炭是非极性吸附剂,因此在水中吸附能力大于有机溶剂中的吸附能力。针对不同的物质,活性炭的吸附遵循以下规律:对极性基团吸附力大于非极性基团对芳香族化合物的吸附能力大于脂肪族化合物对相对分子量大的化合物的吸附力大于相对分子量小的化合物抗生素生产中应用主要除杂质第62页,共91页,星期日,2025年,2月5日3)操作静态吸附动态吸附。4)注意事项活性炭的选择吸附与pH的关系。活性炭的用量吸附时间第63页,共91页,星期日,2025年,2月5日7、大孔吸附树脂技术第64页,共91页,星期日,2025年,2月5日骨架:接功能基团,惰性固定基团:接于骨架上,与相反离子结合活性离子:可移动离子待交换离子:吸附阶段与活性离子交换第30页,共91页,星期日,2025年,2月5日按材料不同按结构离子交换树脂凝胶型等孔型孔大、均匀,抗有机污染能力强。孔径为20—100nm,溶胀度小,交换速度高,抗污染能力强。孔径5nm、少,溶胀度较大,水溶胀后呈凝胶状。大孔型二.离子交换树脂离子交换树脂(聚)苯乙烯树脂多糖类骨架DEAE、凝胶(葡聚糖、琼脂糖,多糖蛋白751、722等离子型小分子第31页,共91页,星期日,2025年,2月5日离子交换树脂阳离子交换树脂阴离子交换树脂弱碱性阴离子交换树脂R—NH3OH强碱性阴离子交换树脂RNOH弱酸性阳离子交换树脂R—COOH强酸性阳离子交换树脂R—SO3H按离子属性及强弱第32页,共91页,星期日,2025年,2月5日三、离子交换树脂的理化性质外观珠球形颗粒度(粒度)颗粒度是指树脂颗粒在溶胀状态下的直径大小,粒度小其交换速度快,但流体阻力增加,粒度过大会使交换速度降低。膨胀性确定树脂装填量时应考虑到其膨胀性能。密度干树脂的密度称真密度,而膨胀树脂酌密皮称视密度,由视密度可以估计树脂的装填量和离子交换柱所承受的压力。交联度指离子交换树脂中交联剂(二乙烯苯简称DVB)含量的质量分数。一般来说交联度大,机械强度高,树脂的孔度小,大分子的物质就不易被交换。交换容量表征树脂交换能力的重要参数。所谓交换容量是指一定量树脂所能交换离子的毫克当量数(meq),其表示方法有质量交换容量(meq/g干树脂)和体积交换容量(meq/ml湿树脂)两种。第33页,共91页,星期日,2025年,2月5日四、离子交换树脂选择依据1、带正电荷的碱性抗生素用阳离子交换树脂,反之,用阴离子2、强酸性或强碱性抗生素,宜选用弱碱性及弱酸性交换树脂3、交换树脂有酸、碱型和盐型,对弱酸、碱型离子交换树脂用盐型4、工业离子交换树脂宜选用容量高,选择性好,特别是易再生的树脂。第34页,共91页,星期日,2025年,2月5日五、离子交换方法1、静态交换法:工业上(间歇式工艺):交换罐。实验室中:烧杯。2、动态交换法:工业上:离子交换器将树脂装入柱状交换器中,使待交换溶液流过交换柱。第35页,共91页,星期日,2025年,2月5日实验室中:交换柱或滴定管第36页,共91页,星期日,2025年,2月5日第37页,共91页,星期日,2025年,2月5日第38页,共91页,星期日,2025年,2月5日装柱离子交换洗脱树脂再生六、离子交换柱式操作过程:预处理第39页,共91页,星期日,2025年,2月5日研磨、过筛?使粒度符合要求浸泡?使其充分溶胀洗涤?减少杂质一般经过研磨、溶胀、洗涤等步骤。1.树脂的预处理第40页,共91页,星期日,2025年,2月5日装柱:树脂洗至中性后借助水的重力使树脂自然沉积,避免夹杂气泡现象。2.装柱与装样交换3.洗脱洗脱一般采取分步淋洗或梯度淋洗,其中分步洗脱,是指先采用洗脱能力较弱的溶液,使易洗脱组分流出,然后依次使用洗脱能力更强的溶液,洗脱较难洗脱的组分。第41页,共91页,星期日,2025年,2月5日七、工业离子交换提取方法(1)分批法:交换罐。(2)固定床:树脂上柱或交换器,动态洗脱。(3)流动床:树脂与料液在柱床内同时逆向流动。第42页,共91页,星期日,2025年,2月5日八、抗生素离子离子交换工艺选择(1)pH:交换时pH值①抗生素离子化②抗生素稳定性适宜。(2)吸附与洗脱:条件相反(逆过程),eg.酸性吸附则碱性洗脱(3)为防止洗脱过程pH变化过大,可选用缓冲剂作为洗脱液(4)工业常用洗脱剂第43页,共91页,星期

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