有机化学实验习题及解答.pptVIP

*答：该图有以下六处错误：11.水蒸气发生器的安全管在液面之上，应插入接近底部处。2.三通管有水蒸气泄漏，应用止水夹夹紧。3.水蒸气导入管在待蒸馏物质的液面之上，应插到液面以下。4.冷凝管应改用直形冷凝管。5.通水方向反了，应从下面进水。6.系统密闭，应改用带分支的接引管或非磨口锥形瓶作接收器。11指出下面蒸馏装置图中的错误。答：该图有以下六处错误：1.圆底烧瓶中盛液量过多，应为烧瓶容积的1/3-2/3。2.没有加沸石。第63页，共94页，星期日，2025年，2月5日*3.温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线上。4.球形冷凝管应改为直形冷凝管。5.通水方向应改为下口进水，上口出水。6.系统密闭。应将接引管改为带分支的接引管；或改用非磨口锥形瓶作接受器。11图第64页，共94页，星期日，2025年，2月5日*实验操作第65页，共94页，星期日，2025年，2月5日*实验操作(CZ)1在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。2粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。第66页，共94页，星期日，2025年，2月5日*有利于分层。42为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。43用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？答：1.取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红棕色消失，说明产品是环已烯。2.取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。第31页，共94页，星期日，2025年，2月5日*44在对甲苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么？答：因为甲苯与浓硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触，达到缩短反应时间，减少碳化，提高产率的目的。45在对甲苯磺酸钠的合成中，怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠？答：1.严格控制反应温度在100-120℃，因为在此温度下主要得到邻位产物。温度过高，将得到苯二磺酸和二甲苯砜等副产物。2.反应中一定要保持微沸状态，使上升蒸气环不超过球形冷凝管的1/3。46减压过滤比常压过滤有什么优点？第32页，共94页，星期日，2025年，2月5日*答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。47重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是：1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。12.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。第33页，共94页，星期日，2025年，2月5日*3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。48测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)