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核磁共振波谱溶解样品要求样品事先应选好易溶的溶剂，加样时避免公用滴管被样品污染。溶剂每次吸滴管的三分之一溶解，一般2至3次，少量多次，所用溶剂高度如下。清洗样品管用同溶剂，细铁丝的另一端折成小钩，清洗三次，或用强极性溶剂清洗，最后用丙酮清洗两次。测定氢谱匀场是重要步骤匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场调均匀，使输出信号最强匀场主要调整的是各个线圈的电流值一般匀场时仅须调整z1,z2,z3即可各个参数间会有相互影响，应反复调整匀场好坏可根据锁线的高度来判断匀场到一定程度后，应采样从谱图来查看匀场的好坏：峰形是否对称峰越细（半峰宽越小）越好单峰不应有裂峰型与磁场的矢量关系四常用图谱介绍Bruker－400兆核磁谱仪

手动操作进入程序界面使用Search打开谱图后打开谱图后当前打开的谱图所使用的各种参数将自动调入计算机应使用edc命令建立新的文件名，否则采样后会将原图覆盖无需在使用RPAR命令做其他实验时edc命令，在打开的对话框中重新设置文件名和目录需使用RPAR命令调入相应的实验getprosol调入与探头有关的参数准备将样品管放入磁体将样品管外表擦干净将样品管插入转子在量规中测量并确定样品溶液与转子的相对位置回到在程序界面准备进样打开程序的窗口菜单锁场前查看场是否偏移使用命令lockdisp打开锁线窗口查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位置如果锁线不在中间位置，需要调整field参数，将锁线的两个峰值调到窗口的中间lock锁场成功匀场是重要步骤匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场调均匀，是输出信号最强匀场主要调整的是各个线圈的电流值通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大，一般匀场时仅须调整z1,z2,z3即可样品不旋转时，还需要调整x,y两个参数调整过程中，应适当调节lockgain，使锁线在适当范围内匀场好坏的标志匀场好坏可根据锁线的高度来判断各参数调整过程中，锁线会出现一个峰值当锁线到达峰顶时，当前调整的这个参数的值是最佳值当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低各个参数间会有相互影响，应反复调整匀场到一定程度后，应采样，根据谱图来判断匀场的程度查看谱图的基本标准：是否对称峰越细（半峰宽越小）越好单峰不应有裂分峰型与磁场的矢量关系常用参数说明脉冲序列，通常为zg30，不同实验使用不同的脉冲序列ns采样次数sw谱宽o1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标采样前准备edc命令，编辑文件名、实验号等rpar命令，读入实验类型和参数getprosol命令，读入相关设置atma命令，进行自动调谐（适用有自动调谐器的探头）eda命令，修改采样参数edasp命令，查看采样通道ased命令，修改采样参数ii命令，初始化核磁谱仪rga命令，自动调整增益开始采样使用zg命令开始采样使用acqu命令可看到采样过程中的fid信号采样结束后使用命令efp进行傅立叶变换，并将谱图传递到谱图查看窗口谱图处理命令apk命令，自动相位校正abs命令，自动基线校正view命令，预览谱图plot命令，打印谱图读入实验参数，输入”rpar”命令，选择要进行的实验单击“CopyAll”按钮，读入所有参数使用eda命令编辑采样参数，按save按钮保存修改或者直接使用sw,ns等命令修改参数GottliebHE,KotlyarV,NudelmanA.J.Org.Chem.1997,62,7512常见溶剂化学位移GottliebHE,KotlyarV,NudelmanA.J.Org.Chem.1997,62,7512常见溶剂化学位移吡啶C5H5N+CHCl3+CH3OH+CH3COCH3+CH3CH2OH+CH3COOCH3+石油醚Ｈ混合混合溶剂图混合溶剂图C5H5N+CHCl3+CH3OH+CH3COCH3+CH3CH2OH+CH3COOCH3+石油醚谱图显示谱图处理工具相位调整化学位移校正积分工具多重显示谱图打印参数在文件菜单中，选择“Search”，打开一个已经存在的谱图单击此按钮打开进样对话框准备进样将样品放入到磁体样品室中让样品管旋转打开旋转使用此按钮调整旋转速率，缺省为２０Ｈｚ旋转正常后，这个按钮变成粉红色样品管已经旋转察看锁线窗口中锁线的状态输入Lock命令，锁场在Lock对话框中选择溶剂锁场成功后，锁线发生变化，开始升高此按钮变色锁场成功单击Lock按钮，打开锁场对话框点击这些按钮，并修改数值调节各方向磁场强度单