《六堡茶 挥发性关键香气成分的测定 顶空-固相微萃取气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.docxVIP

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六堡茶挥发性关键香气成分的测定顶空-固相微萃取气相色谱-质

谱法

1范围

本文件界定了六堡茶中6种挥发性关键香气成分的相关术语和定义，规定了六堡茶中6种挥发性关键香气成分测定的顶空—固相微萃取气相色谱—质谱法，包括方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品制备与保存、测定步骤、数据处理以及准确度和精密度等内容。

本文件适用于六堡茶中发性关键香气成分含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DB45/T581六堡茶

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

6种挥发性关键香气6volatilekeyaromas

成分包括：芳樟醇、壬醛、薄荷醇、癸醛、香叶醇、紫罗兰酮。

4方法原理

利用固相微萃取纤维顶空吸附富集六堡茶样品中的芳樟醇、壬醛、薄荷醇、癸醛、香叶醇、紫罗兰酮后用气相色谱质谱联用仪分离测定，内标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂

5.1.1除非另有说明，本方法所用试剂分析纯以上试剂。

5.1.2超纯水：符合GB/T6682的要求，且质谱检验无干扰成分。

5.1.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.1.4氯化钠（NaCl）：优级纯，经450℃烘烤2h后置干燥器内备用。

5.1.5标准物质：芳樟醇（C10H18O）、壬醛（C9H18O）、薄荷醇（C10H20O）、癸醛（C10H20O）、香叶醇（C10H18O）、紫罗兰酮（C13H20O）纯度≥95%，或使用有证标准物质。

5.2试剂配制

5.2.1标准储备溶液：称取芳樟醇、壬醛、薄荷醇、癸醛、香叶醇、紫罗兰酮10.0mg，分别置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，质量浓度均为100mg/L。将标准储备溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭安瓿瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，避光于0℃~4℃冷藏保存。

5.2.2标准中间溶液：分别用甲醇将芳樟醇、壬醛、薄荷醇、癸醛、香叶醇、紫罗兰酮标准储备溶液稀释成质量浓度为10.0mg/L的标准中间溶液。将标准中间溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭安瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，避光于0℃~4℃冷藏保存，使用前要检查溶液是否挥发。

5.2.3标准混合使用溶液：将标准中间溶液放至室温，用甲醇或纯水将10.0μg/L的芳樟醇、壬醛、

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薄荷醇、癸醛、香叶醇、紫罗兰酮标准中间溶液稀释成10.0μg/L的标准混合使用液。现用现配。

5.2.4内标物：2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（C9H14N2O），纯度＞95%，或使用有证标准物质。

5.2.5内标储备溶液：称取2-异丁基-3-甲氧基吡嗪标准物质10.0mg，置于100ml，容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，质量浓度为100mg/L。将内标储备溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭安瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，避光于0℃~4℃冷藏保存。

5.2.6内标中间溶液：用甲醇将2-异丁基-3-甲氧基吡嗪储备溶液逐级稀释成质量浓度为10.0mg/L的内标中间溶液。将内标中间溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭安瓿瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，避光于0℃~4℃冷藏保存，使用前要检查溶液是否挥发。

5.2.7内标使用溶液的配制：将内标中间溶液放至室温，用甲醇或纯水将10.0mg/L的2-异丁基-3-甲氧基吡嗪中间溶液稀释成质量浓度为50.0μg/L的内标使用溶液。现用现配。

6仪器和设备

6.1气相色谱质谱联用仪，质谱仪使用电子电离源（EI）方式离子化，标准电子能量为70eV。

6.2全自动顶空固相微萃取装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱

6.3纤维萃取头：85μmCarboxen/PDMS（聚二甲基硅氧烷）的纤维萃取头或相当者。

6.4色谱柱30m×0.25mm，0.25μm，填料为5%二苯基（95%）二甲基聚硅氧烷；或其他等效色谱柱。

6.5固相微萃取专用衬管（78.5mm×6.3mm，0.75mm）。

6.6固相微萃取瓶（SPME）：20mL棕色螺旋口顶空瓶，具聚四氟乙烯衬垫和磁性螺旋盖。

6.7分析天平：感量0.1mg和0.01g。

7样品制备与保存

取100g样品，粉