粮食加工品中镉的测定.pdf

ICS67.050

B20

团体标准

T/NAIAXXX—2021

粮食加工品中镉的测定

Determinationofcadmiumingrainprocessedproducts

2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

粮食加工品中镉的测定

1范围

本标准规定了粮食加工品中镉含量测定的石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法

(ICP-MS)。

本标准适用于粮食加工品（大米、小麦粉、挂面、谷物加工品、谷物碾磨加工品）中镉的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定

GB5009.268食品安全国家标准食品中多元素的测定

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

第一法石墨炉原子吸收光谱法

3原理

试样经超级微波消解仪消解后，注入一定量样品消解液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热

原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，与标准系列比

较定量。

4试剂和材料

4.1材料

4.1.1水为GB/T6682规定的二级水。

4.1.2所用玻璃仪器均需以硝酸（1+4）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

4.2试剂

4.2.1过氧化氢（HO）:优级纯。

22

4.2.2硝酸（HNO)：优级纯。

3

4.2.3硝酸钯[Pd(NO)］：优级纯。

32

4.3试剂配制

4.3.1硝酸（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL。

4.3.2硝酸钯[Pd(NO)］（10g/L）:称取1.00g硝酸钯，用少量硝酸（1%）溶解后，定容至100

32

mL。

4.4标准品

镉标准储备液（1000mg/L）:购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

4.5标准溶液配制

4.5.1镉标准使用液（100ng/mL）:吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶

液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。

4.5.2镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0

mL、3.0mL于100mL容量瓶中，硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/mL、

0.50ng/mL、1.0ng/mL、1.50ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL的标准系列溶液。

5仪器和设备

5.1原子吸收分光光度计，配石墨炉原子化器。

5.2镉元素灯（空心阴极灯或无极放电灯均可）。

5.3分析天平：感量0.1mg1mg。

5.4超级微波消解仪(推荐意大利迈尔斯通超级微波消解仪（UltraCLAVE）或奥地利安东帕

（Multiwave）超级微波消解仪。

5.5超声水浴锅

5.6纯水仪。

6分析步骤

6.1试样制备

大米、小麦粉、挂面、谷物加工品、谷物碾磨加工品，磨碎成均匀的样品，储于洁净的塑料瓶

中，并标明标记，按样品保存条件保存备用。

6.2超级微波消解

称取试样0.2g0.3g（精确至0.0001g），加入3.04.0mL优级纯-双氧水,置于超级微