DB36_T1119-2019_工作场所空气中硝酸的测定_江西省.docxVIP

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DB36

G86

江西省地方标准

DB36/T1119—2019

工作场所空气中硝酸的测定

Methodfordeterminationofnitricacidintheairofworkplace

江西省市场监督管理局

发布

DB36/T1119—2019

目

次

前言................................................................................II

1

2

3

范围..............................................................................1

规范性引用文件....................................................................1

离子色谱法........................................................................1

I

DB36/T1119—2019

前

言

本标准格式按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由江西省应急管理厅提出。

本标准由江西省安全生产标准化技术委员会（JXTC018）归口。

本标准主要起草单位：江西省安全生产科学技术研究中心（江西省职业危害检测检验中心）。

本标准主要起草人：江鑫、黄同林、李海港、张雅慧、李华汐、曹丽华、李佳、郑宇。

II

DB36/T1119—2019

工作场所空气中硝酸的测定

1

2

范围

本标准规定了工作场所空气中硝酸的离子色谱法。

本标准适用于工作场所空气中硝酸浓度的测定。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3

离子色谱法

3.1

原理

空气中硝酸用酸性离子硅胶管采集，经洗脱液洗脱，经阴离子交换柱分离，电导检测器检测，以保

仪器

空气采样器，流量200mL/min～500mL/min。

水相过滤头，0.45μm。

——流动相流速：1.0mL/min；

试剂

洗脱液：4.5mM碳酸钠/0.8mM碳酸氢钠，称取0.477g碳酸钠及0.067g碳酸氢钠溶于适量水中，

全量转入1000mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。

标准溶液：1000μg/mL，称取0.137g硝酸钠溶于适量水中，全量转入100mL容量瓶中，用水稀

释定容至刻度线，为标准储备液，在4℃冰箱内储存。或用国家认可的标准溶液配制。

标准工作液：准确移取10mL标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线。得到100

μg/mL的标准工作液。

1

DB36/T1119—2019

3.4

样品的采集、运输和保存

3.4.1

3.4.2

现场采样按照GBZ159执行。

短时间采样：在采样点，打开酸性离子硅胶管两端，以0.2L/min～0.5L/min流量采集15min

空气样品。

3.4.3

长时间采样，在采样点打开酸性离子硅胶管两端，佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接

近呼吸带，以0.2L/min流量采集2h～8h空气样品。

3.4.4

品。

样品空白：将酸性离子硅胶管带至现场，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样

3.4.5

采样后，立即封闭酸性离子硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。运输过程防止污染和损坏

硅胶管，室温下样品可以稳定保存7d。

3.5

分析步骤

3.5.1

样品处理：将采过样的酸性离子硅胶管前后段硅胶分别倒入15mL塑料带塞试管，加入6mL～8mL

洗脱液，盖塞，在100℃水浴中加热10min，放置常温（约30min），用洗脱液定容至10mL。摇匀后，

样品经0.45μm的水相微孔滤膜过滤供测定。若洗脱液中硝酸浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测

定，计算时乘以稀释倍数。

3.5.2

标准系列的配制及测定：用洗脱液稀释标准溶液配制浓度为0μg/mL～10.0μg/mL（6个点）的

硝酸标准系列。参照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳操作状态，分别进样10μL，测定标准系

列。每个浓度重复测定三次，测得的峰高或峰面积均值以硝酸的浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回

归方程。

样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的样品峰高或峰面

按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

p

?

..........................(1)

t──采样点的