禽肉中氯化石蜡(C10-C20)含量的测定 超高效液相色谱-高分辨质谱法 征求意见稿.pdfVIP

禽肉中氯化石蜡(C10-C20)含量的测定 超高效液相色谱-高分辨质谱法 征求意见稿.pdf

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ICS65.020.01

CCSXXX

GBNB

广东省农业标准化协会团体标准

T/GDNBXXXX—2022

禽肉中氯化石蜡(C-C)含量的测定超高效液相色谱-高分辨质谱法

1020

Determinationofchlorinatedparaffin(C10-C20)contentinsoil

ultrahighperformanceliquidchromatographyhighresolutionmass

spectrometry

(征求意见稿)

XX

XXXX-XX-XX发布XXXX--XX实施

广东省农业标准化协会 发布

T/GDNBXXXX—2022

禽肉中氯化石蜡(C-C)含量的测定超高效液相色谱-高分辨质谱

1020

1范围

本文件规定了禽肉中短链氯化石蜡(C,SCCPs)、中链氯化石蜡(C,MCCPs)、长链氯化石蜡

10-1314-17

(C,LCCPs)测定的超高效液相色谱-高分辨质谱法。

18-20

本文件适用于鸡肉、鸭肉、鹅肉、鸽子肉中的短链氯化石蜡、中链氯化石蜡、长链氯化石蜡的测定。

本文件中超高效液相色谱-高分辨质谱法测定禽肉中SCCPs、MCCPs、LCCPs的检出限均为1ng/g干重,

定量限均为2ng/g干重。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

禽肉样品中的氯化石蜡(CPs)经有机溶剂超声提取后,经酸性硅胶柱净化,再经超高效液相色谱-

高分辨质谱对CPs进行检测;后者需采用四甲基氯化铵作为氯增强离子化试剂以提高CPs检测的灵敏度。

4试剂耗材与仪器设备

4.1试剂耗材

除非另有规定,均使用分析纯试剂。

4.1.1正己烷:色谱纯或农残级。

4.1.2二氯甲烷:色谱纯或农残级。

4.1.3乙腈:色谱纯或农残级。

4.1.4甲醇:色谱纯或农残级。

4.1.5水:符合GB/T6682中一级水的要求。

4.1.6正己烷-二氯甲烷混合溶液(50%-50%):量取正己烷(4.1.1)和二氯甲烷(4.1.2)各1L

于4L玻璃瓶中,摇匀,备用。

4.1.7无水硫酸钠:取500g硅藻土于坩埚中,盖上铝箔纸,置于450℃马弗炉中烘烤4h,再置于干

燥器中冷却至室温,转移至平底烧瓶,置于干燥器中保存。

4.1.8聚四氟乙烯离心管:50mL。

4.1.9玻璃吸管:长型玻璃巴斯德吸管,1.5mL。

4.1.10平底试管:60mL。

4.1.11CPs净化柱:含2g酸性硅胶。

4.2仪器设备

4.2.1超高效液相色谱仪-电喷雾离子源-高分辨质谱仪(UPLC-ESI-HRMS):配置Orbitrap检测器,

或性能相当的检测器。

4.2.2分析天平:感量0.001g。

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