T_SDYZXCP 001.1-2023 禽蛋中药物残留量的测定 第1部分：6 种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法（QuEChERS 法）.docxVIP

ICS65.120

CCSB45

团体标准

T/SDYZXCP001.1—2023

禽蛋中药物残留量的测定

第1部分：6种喹诺酮类药物的测定

液相色谱-串联质谱法（QuEChERS法）

2023-10-13发布2023-12-13实施

山东省优质畜产品协会发布

Ⅰ

T/SDYZXCP001.1—2023

前言

本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

T/SDYZXCP001《禽蛋中药物残留量的测定》分为如下部分：

——第1部分：6种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法（QuEChERS法）；

——第2部分：6种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法（固相萃取法）；

……

本文件是T/SDYZXCP001的第1部分。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东省优质畜产品协会提出并归口。

本文件起草单位：山东省畜产品质量安全中心、山东拜尔检测股份有限公司、梅里埃检测技术（青岛）有限公司、阳信县综合检验检测中心、通标标准技术服务（青岛）有限公司、莱西市农业农村局。

本文件主要起草人：李俊玲、赵学峰、于振中、毕瑞锋、孙艳丽、赵春华、楚童童、张小龙、王全红、曹亚栋、邓锁成、周秀芝、兰凤洁、王英英、杨金众、时川、王海婷、邹倩、张坤、张波、陈玉新、吴立国、李晴、闫传琦、张超、徐海峰。

T/SDYZXCP001.1—2023

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禽蛋中药物残留量的测定

第1部分：6种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法

（QuEChERS法）

1范围

本文件规定了禽蛋中6种喹诺酮类药物残留量测定的QuEChERS-液相色谱-串联质谱法。

本文件适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鸽子蛋和鹌鹑蛋中恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星的测定。

本文件方法的检出限为0.5μg/kg，定量限为2μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的喹诺酮类药物用1%甲酸乙腈提取，基质固相分散萃取净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2甲醇：色谱纯。

5.3乙腈：色谱纯。

5.4甲酸：色谱纯。

5.5十八烷基硅烷键合硅胶（Octadecylbondedsilicagel，C18粉）：50μm60A。

5.6乙二胺-N-丙基硅烷（Ethylenediamine-N-propylsilane，PSA粉）：40μm～60μm。

5.7净化管：在50mL离心管中装入无水硫酸钠10g，C18粉（5.5）0.5g，PSA粉（5.6）0.2g，摇晃混匀。

5.81%甲酸乙腈溶液：移取10mL甲酸（5.4）于1000mL容量瓶中，用乙腈（5.3）稀释、定容，混匀。

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T/SDYZXCP001.1—2023

5.9复溶液：分别准确移取25mL甲醇（5.2）、25mL乙腈（5.3）、0.1mL甲酸（5.4）于100mL容量瓶中，加水定容，混匀。

5.100.1%甲酸溶液：准确移取1mL甲酸（5.4）于1000mL容量瓶中，加水稀释、定容，混匀。

5.110.1%甲酸甲醇溶液：准确移取1mL甲酸（5.4）于1000mL容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释、定容，混匀。

5.12标准品：6种喹诺酮类药物标准品的中英文名称、分子式、分子量、CAS号和纯度按附录A执行。

5.13标准储备溶液（1mg/mL）：称取6种喹诺酮类药物标准品各10mg（精确至0.01mg，折算纯度和相应的含盐量之后的实际质量）分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容。-18℃以下避光保存，有效期6个月。

5.14混合标准中间溶液（10μg/mL）：分别准确移取1mg/mL